[发明专利]一种晶须状薄膜生物碳材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种晶须状薄膜生物碳材料及其制备方法，利用碳酸钙晶须为模板剂，负载聚多巴胺薄膜，形成CaCO₃@PDA复合材料，经高温碳化生成中间产物CaO@W‑HFGB，用水浸泡形成Ca(OH)₂@W‑HFGB，经二次碳化扩孔，制得晶须状薄膜生物碳材料。本发明对绿色环保的模板剂碳酸钙晶须进行了高效利用，同时作为扩孔剂从物理和化学上对W‑HFGB进行了双重扩孔，避免了引入新的扩孔剂；此外本发明的优势在于：制备成本低、过程绿色环保、产物结构新颖等诸多特点，在工业化上具有极大的应用潜能。

主权项

1.一种晶须状薄膜生物碳材料的制备方法，其特征在于，所述晶须状薄膜生物碳材料是利用碳酸钙晶须为模板剂，负载聚多巴胺薄膜，形成CaCO3@PDA复合材料，经高温碳化生成中间产物CaO@W‑HFGB，用水浸泡形成Ca(OH)2@W‑HFGB，经二次碳化扩孔制得；所述的晶须状薄膜生物碳材料的制备方法，包括以下步骤：(1)碳酸钙晶须的合成以氧化钙为原料与自来水在80℃下发生消化反应，经过陈化、过滤、除杂步骤后配制Ca(OH)2悬浮液，加入至超重力反应器中的循环料液釜中；控制Ca(OH)2悬浮液总投料量，在CO2气体流量为50L·h‑1，液体流量为530L·h‑1，晶型控制剂加入量为7g·L‑1，碳化温度为60～85℃，旋转床转速为1000～1600r·min‑1的制备工艺条件下，Ca(OH)2悬浮液与CO2气体在旋转填充床内接触发生碳化反应生成碳酸钙晶须；将反应后浆液进行抽滤、用去离子水反复洗涤，80℃真空干燥5h，制得碳酸钙晶须产品；(2)Ca(OH)2@W‑HFGB复合材料的制备分别配制浓度为4～7g·L‑1多巴胺盐水溶液100mL，浓度为8g·L‑1碳酸钙晶须水溶液50ml，以及由0.75mL氨水、40mL乙醇、90mL去离子水配制的碱性溶液，三种不同溶液分别密封搅拌均匀；将配置好的碳酸钙水溶液加入至多巴胺盐水溶液中，在水浴温度15～25℃，搅拌转速150～300r·min‑1的条件下，反应0.5h；将配制好的碱性溶液加入到上述多巴胺盐混合溶液中，反应温度与转速保持不变，反应20h；将反应后浆液进行抽滤、用去离子水洗涤，80℃真空干燥5h，制得CaCO3@PDA复合材料；称取CaCO3@PDA样品置于管式炉中，在氮气的保护下，进行高温碳化，获得CaO@W‑HFGB；在磁舟内放入CaO@W‑HFGB，加去离子水浸泡，静置，生成Ca(OH)2@W‑HFGB，在70℃对其进行真空干燥，获得Ca(OH)2@W‑HFGB复合材料粉末；(3)晶须状薄膜生物碳材料的制备称取Ca(OH)2@W‑HFGB样品置于管式炉中，在氮气的保护下，进行二次高温碳化，其中Ca(OH)2对W‑HFGB进行刻蚀扩孔，反应后用去离子水将其洗涤至中性，最后将滤饼放入80℃的真空干燥箱中干燥5h，获得晶须状薄膜生物碳材料。