[发明专利]噻虫嗪的高收率绿色环保合成方法有效
| 申请号： | 201610979438.8 | 申请日： | 2016-11-08 |
| 公开（公告）号： | CN106496215B | 公开（公告）日： | 2020-04-07 |
| 发明（设计）人： | 刘科;王宏伟;王鹏飞;王哲君;马立香 | 申请（专利权）人： | 邯郸市瑞田农药有限公司 |
| 主分类号： | C07D417/06 | 分类号： | C07D417/06 |
| 代理公司： | 石家庄轻拓知识产权代理事务所(普通合伙) 13128 | 代理人： | 张培元 |
| 地址： | 056700 河北*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种噻虫嗪的高收率且绿色环保合成方法：A、称取亚氨基二嗪0.5‑1.5份、2‑氯‑5‑氯甲基噻唑0.5‑1.5份、二甲基甲酰胺0.2‑2份、丁酮0.2‑2份、甲苯0.2‑2份、碳酸钾0.5‑1.5份、催化剂0.001‑0.01份，投入到合成釜中并混匀，搅拌反应；B、步骤A所得产物升温到30‑70℃加入浸洗剂进行浸洗，随后离心过滤获得盐分作为副产品，有机上清液送入到结晶釜，冷冻结晶，离心得噻虫嗪固体，离心母液送到溶剂回收塔蒸馏回用。本发明通过改进反应原料的选择和配比以及对合成工艺路线的创新设计和精确控制，达到了较高的产品收率且不产生额外的有害废料。 | ||
| 搜索关键词： | 噻虫嗪 收率 绿色 环保 合成 方法 | ||
【主权项】：
噻虫嗪的高收率且绿色环保合成方法，通过改进反应原料的选择和配比，以及对合成工艺路线的创新设计和精确控制，达到较高的收率且不产生额外的有害废料，其特征在于：该方法包括如下步骤：A、合成反应：按重量份数比称取如下反应原料：亚氨基二嗪0.5‑1.5份、二甲基甲酰胺0.2‑2份、丁酮0.2‑2份、甲苯0.2‑2份、碳酸钾0.5‑1.5份、催化剂0.001‑0.01份，投入到合成釜中并混匀，同时滴加2‑氯‑5‑氯甲基噻唑0.5‑1.5份，控制合成釜压力为敞口常压同时温度设定在32℃‑50℃之间，搅拌反应3‑6小时；B、合成后处理：步骤A所得产物升温到30‑70℃加入浸洗剂进行浸洗，随后离心过滤获得盐分作为副产品，有机上清液送入到结晶釜，在‑10℃‑5℃的条件下进行冷冻结晶，离心得噻虫嗪固体，离心母液送到溶剂回收塔蒸馏回用。
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