[发明专利]一种奶粉中三聚氰胺的检测方法

摘要

本发明公开了一种奶粉中三聚氰胺的检测方法，包括：奶粉前处理：称取干燥的奶粉3～5g，置于酸煮洗净的锥形瓶中，加入氨水与乙醇的混合水溶液50ml，用盖子封口后，置于振荡仪上；利用振荡仪进行旋转振荡，快速将上清液移至离心管，离心得到离心液，放入干净的锥形瓶中；取一定的离心液，旋转蒸发，再用pH在4～4.5范围内的缓冲有机溶剂来定容，得到提取液；利用固相萃取柱对提取液进行净化，得到净化液；利用高效液相色谱检测净化液以测定奶粉中的三聚氰胺。本发明不仅能够提高检测回收率，而且能够减少检测回收率的次数，使得每样只需要检测一次就能达标，彻底解决了国标法中因柱过滤困难而使用洗耳球吹所导致的组分含量损失问题。

主权项

一种奶粉中三聚氰胺的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）奶粉前处理，包括以下步骤：11）称取干燥的奶粉3～5g，置于酸煮洗净的锥形瓶中，加入氨水与乙醇的混合水溶液50ml，用盖子封口后，置于振荡仪上；12）利用振荡仪进行旋转振荡，待旋转振荡结束，快速将上清液移至离心管，再放入离心机中离心，得到离心液，放入干净的锥形瓶中，备用；13）取出一定体积的离心液，旋转蒸发掉氨水与乙醇的混合水溶液，再用pH在4～4.5范围内的缓冲有机溶剂来定容，得到提取液；（2）预先依次用2ml甲醇、2ml水对固相萃取小柱进行活化及平衡，再将提取液10ml转移至固相萃取柱中；依次用2ml水、2ml甲醇淋洗，固相萃取小柱抽干至近干后，用5ml氨化甲醇溶液洗脱；整个固相萃取过程流速不超过0.8ml/min；洗脱液于50℃下用氮气吹干，干燥残留物用1ml流动相定容，漩涡混合1min，过0.2μm的有机相微孔滤膜，得到净化液；（3）利用高效液相色谱检测净化液以测定奶粉中的三聚氰胺；其中，高效液相色谱的工作条件为：色谱柱为C18柱，250mm×4.6mm，5μm；流动相为离子对试剂缓冲液：甲酸＝85：15，流速为0.5ml/min，柱温为35℃，波长为243nm，进样量为15μL。