[发明专利]一氟甲烷的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610942390.3 申请日: 2016-11-01
公开(公告)号: CN106542959B 公开(公告)日: 2019-05-14
发明(设计)人: 权恒道;张呈平;贾晓卿;庆飞要 申请(专利权)人: 北京宇极科技发展有限公司
主分类号: C07C17/20 分类号: C07C17/20;C07C17/383;C07C19/08;B01J23/30;B01J23/28;B01J23/36;B01J23/32;B01J23/652;C01B7/07
代理公司: 北京兆君联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11333 代理人: 胡敬红
地址: 100081 北京市海淀区中关*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明涉及一种一氟甲烷的制备方法,属于化学合成领域。本发明以一氯甲烷为原料,在氟化催化剂存在的条件下,与氟化氢发生气相催化氟化反应得到一氟甲烷,并将产物流中未反应的一氯甲烷以及氟化氢循环至装填有氟化氢催化剂的反应器中继续反应,并采用水吸附氯化氢的方法解决了氯化氢与一氟甲烷易共沸、难以分离的技术难题。本发明具有起始原料易得,氟化催化剂活性高、使用寿命长的特点,采用连续循环的工艺技术,整个体系只采出主要产物一氟甲烷和副产物HCl、甲烷,达到了零排放标准。
搜索关键词: 甲烷 制备 方法
【主权项】:
1.一氟甲烷HFC‑41的制备方法,在氟化催化剂存在下,一氯甲烷(HCC‑40)与氟化氢发生气相催化氟化反应,产物流中包括甲烷、一氟甲烷、一氯甲烷、氟化氢以及氯化氢,通过蒸馏得到一氟甲烷,所述蒸馏步骤包括:(1)第一次蒸馏,第一蒸馏塔塔釜组分为一氟甲烷、一氯甲烷、氟化氢以及氯化氢,塔顶组分为甲烷,塔釜组分可进入第二蒸馏塔进行分离,塔顶组分采出体系;(2)第二次蒸馏,第二蒸馏塔塔釜组分为一氯甲烷、氟化氢,塔顶组分为一氟甲烷、氯化氢,塔顶组分进入氯化氢吸收塔进行分离,氯化氢被吸收,收集一氟甲烷气体,塔釜组分则循环至气相催化氟化反应器继续反应;所述氟化催化剂是由前驱体高温焙烧而制得,所述前驱体为三价铬化合物和至少一种选自于钨粉、钼粉、铼粉、锝粉、锇粉、铱粉、钌粉的金属粉共混组成,其质量百分组成为80%~99.9%:20%~0.1%;气相催化氟化反应条件为:反应压力0.1~1.0MPa,一氯甲烷与无水氟化氢的摩尔比例为1:2,反应温度为290~450℃,接触时间为6~30s。
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