[发明专利]一种亲水化聚偏氟乙烯膜材料的绿色制备方法有效
申请号: | 201610938482.4 | 申请日: | 2016-10-22 |
公开(公告)号: | CN106496465B | 公开(公告)日: | 2018-09-04 |
发明(设计)人: | 靳鑫煜;张瑞丰;孙怀艳;李赛赛;陈胜;江峰;肖通虎;龙能兵 | 申请(专利权)人: | 宁波大学 |
主分类号: | C08F293/00 | 分类号: | C08F293/00;C08F220/54;C08F4/40 |
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地址: | 315211 浙江省宁波*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明是关于一种作为分离膜材料的偏氟乙烯/N,N‑二甲基丙烯酰胺共聚物的绿色制备方法,它是基于一种水/油两相界面自由基聚合而形成的共聚物合成技术,专门使用一种双子型表面活性引发剂在常温下与过硫酸钾发生氧化还原反应,多次重复在界面产生自由基并引发偏氟乙烯及N,N‑二甲基丙烯酰胺独立的聚合反应,通过引发剂分子将两种链段串接在一起,构成多嵌段共聚物,实验证明当水相介质的pH值在4.0~4.5范围时,单体的投料比与共聚物的组成比非常一致,共聚物中N,N‑二甲基丙烯酰胺链段的含量在5~25wt.%范围可调,这种模式的聚合反应条件温和可控,能耗低,不用其它有机溶剂和乳化剂,产物纯净,完全符合绿色化学的要求。 | ||
搜索关键词: | 一种 水化 聚偏氟 乙烯 材料 绿色 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种偏氟乙烯/N,N‑二甲基丙烯酰胺共聚物的制备方法,其特征在于所使用的表面活性引发剂的结构如下:
所述的偏氟乙烯/N,N‑二甲基丙烯酰胺共聚物的制备方法,其操作步骤依次为:1)将表面活性引发剂溶于水中,浓度控制在2.5~3.0‰范围,表面活性引发剂的用量是偏氟乙烯重量的2.5~3.0%,调节水溶液的pH值在4~4.5范围,然后将水溶液置于密闭的高压反应器中,再通氮气以排除内部的空气;2)将单体偏氟乙烯注入到反应器中,常温下保持5.5MPa的压强使单体处于液态,充分搅拌后加入过硫酸钾饱和溶液,过硫酸钾的用量为投入单体重量的1.0~1.5%,5~10分钟后聚合反应发生,并很快形成聚合物固体分散液,聚合反应持续1~1.5小时;3)释放反应釜内多余的气体压,加入第二种单体N,N‑二甲基丙烯酰胺,N,N‑二甲基丙烯酰胺与偏氟乙烯的重量比在0.05~0.3范围,加入第二批过硫酸钾后,聚合反应继续进行并持续1~2小时,最后得到分散良好的颗粒状产物,用甲醇沉淀洗涤并干燥后,得到粉末状固体产品。
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