[发明专利]一种气质联用分离检测松柏醇和芥子醇的方法

摘要

本发明公开了一种气质联用分离检测松柏醇和芥子醇的方法，包括以下步骤：(1)将含有松柏醇和/或芥子醇的样品溶于色谱级吡啶中，得到样品溶液，然后对样品溶液进行衍生化处理，得待测样品；(2)对步骤(1)所得的待测样品使用气相色谱‑质谱联用技术进行分离检测。本发明应用气相色谱‑质谱联用的方法分离检测松柏醇和芥子醇，能够有效地分离检测松柏醇和芥子醇，并且确定了松柏醇保留时间和主要离子峰，以及芥子醇保留时间和主要离子峰，填补了NIST库中松柏醇和芥子醇衍生化后结构的空白，构建了松柏醇和芥子醇衍生化后GC‑MS检测质谱图，能够用来分离检测松柏醇和芥子醇，检测准确性高；且本发明工艺简单，容易实施，具有非常好的应用前景。

主权项

1.一种气质联用分离检测松柏醇和芥子醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)供试品的准备将含有松柏醇和/或芥子醇的样品溶于色谱级吡啶中，得到样品溶液，然后对样品溶液进行衍生化处理，衍生化处理的具体过程为：加50～70μL盐酸羟胺吡啶溶液，涡旋30～60s，然后在100℃的条件下肟化1.5～2.5h，之后加50～70μL比例为99:1的BSTFA+TMCS硅烷化试剂，涡旋30～60s，最后在100℃的条件下硅烷化1.5～2.5h，得待测样品；(2)供试品的分离检测对步骤(1)所得的待测样品使用气相色谱‑质谱联用技术进行分离检测，气相色谱和质谱的具体条件如下：气相色谱条件：色谱柱是长度为30m的DB‑5石英毛细管柱，该色谱柱的内径为250μm，膜厚0.25μm；不分流进样，进样量为1μL，进样口温度为300℃，离子源温度240～270℃，接口温度为240～270℃；气相色谱升温程序：起始温度40℃，保持4min，以15℃/min升至190℃，以4℃/min升至200℃，保持3min，以10℃/min升至240℃，保持5min，以10℃/min升至280℃，保持20min；质谱条件：电喷雾电离源，全扫描方式，电子能量70eV；四极杆扫描范围m/z 33～780。