[发明专利]一种1,4‑二碘‑2‑甲氧基‑5‑硝基苯的合成方法在审
| 申请号： | 201610912785.9 | 申请日： | 2016-10-20 |
| 公开（公告）号： | CN106496037A | 公开（公告）日： | 2017-03-15 |
| 发明（设计）人： | 米淘冉;黄良富;陆琴杰;张鋭豪;李新玲 | 申请（专利权）人： | 上海毕得医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/36;C07C209/68;C07C209/74;C07C211/52 |
| 代理公司： | 上海硕力知识产权代理事务所31251 | 代理人： | 王法男 |
| 地址： | 200090 上海市杨*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及有机合成领域，公开了一种1,4‑二碘‑2‑甲氧基‑5‑硝基苯的合成方法，步骤包括(1)2‑硝基‑5‑氯‑苯胺与N‑碘代丁二酰亚胺反应生成2‑硝基‑4‑碘‑5‑氯苯胺；(2)2‑硝基‑4‑碘‑5‑氯苯胺加碱反应得到3‑甲氧基‑4‑碘‑5‑硝基‑苯胺；(3)3‑甲氧基‑4‑碘‑5‑硝基‑苯胺与对甲基苯磺酸混合后滴加亚硝酸盐溶液并搅拌反应，再将反应液滴加到KI溶液中反应生成1,4‑二碘‑2‑甲氧基‑5‑硝基苯。本发明的合成方法原料易得、反应条件温和，选择性高，后处理具有很好的可操作性，收率较高，并且容易放大生产，更为环保。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲氧基 硝基苯 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种1,4‑二碘‑2‑甲氧基‑5‑硝基苯的合成方法，其特征在于，合成方法包括如下步骤：(1)2‑硝基‑5‑氯‑苯胺为起始原料，与N‑碘代丁二酰亚胺在有机酸中混合，30～80℃下反应1～10h，反应完全后得到2‑硝基‑4‑碘‑5‑氯苯胺；(2)2‑硝基‑4‑碘‑5‑氯苯胺与有机溶剂混合，在0～30℃下加入碱，升温至50～80℃反应2～10h，反应完全后得到3‑甲氧基‑4‑碘‑5‑硝基苯胺；有机溶剂为二甲基亚砜与甲醇混合溶液，二甲基亚砜与甲醇体积比为1：0.8～1.2；(3)3‑甲氧基‑4‑碘‑5‑硝基苯胺加到水与乙腈混合液中，再加入对甲基苯磺酸，在‑5～5℃下滴加亚硝酸盐溶液；滴加完毕后继续搅拌反应0.5～2h；再将反应液滴加到KI溶液中，滴加完毕后继续反应10～24h；3‑甲氧基‑4‑碘‑5‑硝基苯胺与对甲基苯磺酸和亚硝酸盐的摩尔比为1：3～5：2.5～3.5；所述水与乙腈混合液中，水与乙腈的体积比为1：4～6。
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