[发明专利]一种负载型碳基燃料电池阳极催化剂的制备方法及其应用

摘要

本发明属于一种负载型碳基燃料电池阳极催化剂材料，公开了一种基于多孔晶态金属有机框架材料制备介孔碳基载体并负载贵金属Pt得到催化剂材料的制备方法。本发明采用两步法制备技术，首先利用有机配体均苯三甲酸与醋酸铜在N,N‑二甲基甲酰胺、乙醇和水的混合溶液中自组装得到多孔金属有机框架材料，经过一系列碳化和酸刻蚀处理后得到介孔碳材料，然后利用超声辅助技术，将贵金属铂（Pt）纳米颗粒负载到介孔碳材料之上，最后制备出Pt纳米粒子分布均匀、粒径大小均一、直径为2‑3 nm的催化剂材料，贵金属负载种类和负载量可调。该催化剂在电催化氧化甲醇中显示出稳定和优越的催化活性，可作为直接甲醇等燃料电池的阳极催化剂备选材料。

主权项

一种负载型碳基燃料电池阳极催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）称取有机配体均苯三甲酸和醋酸铜固体溶解于去离子水、N，N‑二甲基甲酰胺和乙醇的混合溶液中，机械搅拌100‑120min后，转移至离心管中，在单次离心操作转数6000‑8000r/min下，离心5min，第一次离心时加入N，N‑二甲基甲酰胺溶剂，后续离心前加入乙醇溶液，直至残留的有机配体和金属盐均洗涤干净，经过滤操作后将蓝色絮状物质收集，在50‑80℃下真空干燥100‑120min，得到粉末状微晶样品；（2）将步骤（1）中得到的粉末微晶样品置于管式炉中在氮气气氛的保护下煅烧360min‑600min，煅烧温度为550℃‑750℃，升温速率8‑10℃/min，最终煅烧制得黑色粉末状样品；（3）取步骤（2）中得到黑色粉末状样品置于水热反应釜中，加入2‑6mol/l浓盐酸，混合体系在50‑80℃下搅拌200‑240min后，经离心过滤操作，在60℃ ~ 100 ℃真空干燥240‑360min得到产物；（4）取步骤（3）中制备的样品置于管式炉中在氮气气氛的保护下煅烧300‑360min，煅烧温度为800‑1000℃，升温速率5‑15℃/min，最终制备得到黑色粉末状碳基载体材料；（5）取步骤（4）中的黑色粉末状碳基载体材料，加入浓度为5‑10mg/l氯铂酸溶液，混合体系超声处理10‑20min，配置浓度为0.3 g/L ‑1 g/L硼氢化钾溶液，向超声体系中逐滴滴加，贵金属还原过程完成后，经乙醇洗涤多次、离心移除多余的反应溶液，在60‑80℃下干燥120min得到负载型碳基燃料电池阳极催化剂。