[发明专利]用于纯化4-羟基苯乙酮的方法有效
申请号: | 201610900121.0 | 申请日: | 2016-10-14 |
公开(公告)号: | CN107954845B | 公开(公告)日: | 2022-08-19 |
发明(设计)人: | 拉维库玛·皮莱;斯芬·西格尔;埃夫·聚斯;卡洛琳·博尔特;严留新 | 申请(专利权)人: | 西姆莱斯有限公司;江苏新瀚新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C45/78 | 分类号: | C07C45/78;C07C45/81;C07C49/825 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 郑斌;张福誉 |
地址: | 德国霍*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | 本发明涉及纯化粗品4‑羟基苯乙酮的方法,并且涉及包含结晶4‑羟基苯乙酮和一种、两种或更多种溶剂或者由其组成的产品,所述产品通过上述方法获得或者可通过上述方法获得。 | ||
搜索关键词: | 用于 纯化 羟基 苯乙酮 方法 | ||
【主权项】:
纯化粗品4‑羟基苯乙酮的方法,其包括以下步骤或者由以下步骤组成:(a)提供粗品4‑羟基苯乙酮,(b)将步骤(a)的所述粗品4‑羟基苯乙酮与一种溶剂或者两种或更多种溶剂的混合物混合,(c)任选地,加热步骤(b)中获得的混合物以溶解4‑羟基苯乙酮,(d)任选地,将吸附剂,优选活性炭,添加到步骤(b)或步骤(c)‑如果存在的话‑中获得的混合物中,(e)任选地,使步骤(b)、步骤(c)或步骤(d)‑如果存在的话一中获得的混合物冷却至高于4‑羟基苯乙酮之结晶温度的温度,(f)如果步骤(d)存在,则从步骤(d)或步骤(e)‑如果存在的话‑的混合物中除去所述吸附剂,优选通过过滤进行除去,(g)使步骤(b)或步骤(c)‑如果存在的话‑中获得的混合物冷却,或者使步骤(e)‑如果步骤(d)不存在的话‑或步骤(f)‑如果存在的话‑中获得的混合物进一步冷却,至低于4‑羟基苯乙酮之结晶温度的温度以诱导4‑羟基苯乙酮的结晶,(h)收集步骤(g)中获得的结晶4‑羟基苯乙酮,任选地,实施另外的步骤(i)至(k)一次或数次:(i)分别将步骤(h)或先前的步骤(k)中获得的结晶4‑羟基苯乙酮溶解在一种溶剂或者两种或更多种溶剂的混合物中,任选地在加热下进行溶解,(j)使步骤(i)的溶液冷却至低于4‑羟基苯乙酮之结晶温度的温度以诱导4‑羟基苯乙酮的结晶,(k)收集步骤(j)中获得的结晶4‑羟基苯乙酮,(l)任选地,对步骤(h)或步骤(k)中获得的结晶4‑羟基苯乙酮进行干燥,优选地直至4‑羟基苯乙酮中残留溶剂的总量小于10000ppm,优选5000ppm,优选小于2500ppm,更优选小于1000ppm,其中用于步骤(b)和(i)‑如果存在的话‑的所述一种溶剂独立地选自乙醇、环己烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、碳酸二乙酯和碳酸二甲酯,或者用于步骤(b)和(i)‑如果存在的话‑的所述两种或更多种溶剂的混合物中的所述两种或更多种溶剂独立地选自乙醇、水、环己烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、碳酸二乙酯和碳酸二甲酯。
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