[发明专利]一种兰索拉唑的精制方法

摘要

一种兰索拉唑的精制方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤（1），将兰索拉唑粗品加入至有机溶剂中，加热搅拌至溶淸，再降温，加入碱，控制温度为20~50℃下搅拌，冷却，过滤，经过重结晶得到兰索拉唑盐；步骤（2），将兰索拉唑盐溶于纯化水中得兰索拉唑盐水溶液，加入兰索拉唑晶种，通入二氧化碳，当水溶液pH值为7~7.5时停止通二氧化碳，搅拌，过滤，水洗得兰索拉唑湿品；步骤（3），向兰索拉唑湿品加入活性炭和氨气/乙醇溶液，加热到50~55℃，搅拌，趁热过滤，减压浓缩出一部分氨气/乙醇溶液，降温搅拌析晶，过滤，洗涤，干燥，得兰索拉唑精制品。本发明得到的兰索拉唑精制品，其纯度不低于99.9%，所得结晶为A晶型，在长期保存过程中不易变色。

主权项

1.一种兰索拉唑的精制方法，其特征在于：该精制方法包括以下步骤：步骤（1），将兰索拉唑粗品加入至有机溶剂中，加热至40~50℃搅拌至溶清，再降温至20~30℃后，加入碱，控制温度为20~50℃下搅拌1~1.5小时，冷却至0~5℃后，过滤，所得固体经过重结晶得到兰索拉唑盐，其中，所述兰索拉唑粗品与碱的摩尔比为1:1，所述兰索拉唑粗品与有机溶剂的质量比为1：10~20，步骤（2），将步骤（1）得到的兰索拉唑盐溶于纯化水中得兰索拉唑盐水溶液，向兰索拉唑盐水溶液中加入兰索拉唑晶种，在10~30℃下通入二氧化碳气体，当兰索拉唑盐水溶液的pH值为7~7.5时停止通入二氧化碳气体，同温下搅拌1小时，过滤，水洗得兰索拉唑湿品，其中，所述兰索拉唑盐与纯化水的体积比为1：20~30，步骤（3），向步骤（2）所得的兰索拉唑湿品加入活性炭和氨气/乙醇溶液，加热到50~55℃，搅拌25~35分钟，趁热过滤，在低于50℃条件下减压浓缩出一部分氨气/乙醇溶液，降温至0~5℃搅拌析晶，过滤，洗涤，干燥，得兰索拉唑精制品，其中，所述活性炭的用量为兰索拉唑粗品质量的1~3%，所述氨气/乙醇溶液中氨气的质量百分含量为2~10%，所述氨气/乙醇溶液与兰索拉唑粗品的质量比为15~30:1，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇中的任意一种，所述碱为甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、叔丁醇钠、叔丁醇钾、氢氧化钠以及氢氧化钾中的任意一种，在所述步骤（3）中，减压浓缩出的氨气/乙醇溶液的质量为初始加入的氨气/乙醇溶液质量的30~70%。