[发明专利]一种笼状分子改性氧化石墨烯阻燃剂的制备方法

摘要

一种笼状分子改性氧化石墨烯阻燃剂的制备方法，涉及一种阻燃剂的制备方法，首先笼状磷酸酯的合成与纯化和酰氯活化PEPA；再酰氯PEPA与氧化石墨烯的共价结合：称取50‑100g氧化石墨烯，分散在100‑400ml二氧六环溶剂中，20‑40Khz频率下超声2‑5h,并将其倒入步骤2所制得的酰氯活化PEPA中间体溶液中，80‑220r/min转速下，50‑80℃继续反应5‑8h，制得笼状分子改性氧化石墨烯阻燃剂。制得笼状分子改性氧化石墨烯阻燃剂。所制备的阻燃剂不含卤素、高效低毒、环境友好，是一类环保型阻燃剂。本发明产品可广泛应用于日常生产生活中的涂料、塑料、橡胶等高分子材料的防火阻燃。

主权项

1.一种笼状分子改性氧化石墨烯阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述方法制备步骤如下：步骤1.笼状磷酸酯的合成与纯化在500ml三口烧瓶中，加入1mol季戊四醇和1mol三氯氧磷并倒入300ml二氧六环溶剂，在85℃水浴锅中180r/min的搅拌速度下反应3h，随后升温至93℃，回流反应3h，最后温度固定在95℃，边搅拌反应边缓慢蒸出溶剂，得到白色固体，取上述白色固体溶解300ml无水乙醇中，在80℃水浴锅中120r/min的搅拌速度下搅拌至完全溶解，25℃下过滤、冷却重结晶、120℃下真空干燥24h，备用；步骤2.酰氯活化PEPA取150ml新蒸的二氧六环于三口烧瓶中，称取0.2mol二酰氯，倒入盛有溶剂的烧瓶中，氮气保护下，120r/min转速下，电磁搅拌8min，并加入三乙胺调节溶液pH 值为8，称取与二酰氯等摩尔量的PEPA，分18次加入，每次间隔10min，直至加完，80℃下反应5h，制得酰氯活化PEPA中间体溶液；步骤3.酰氯PEPA与氧化石墨烯的共价结合通过改进的Hummers方法制得氧化石墨烯水溶液，在真空冷冻干燥机中干燥48h，得氧化石墨烯粉末，称取100g上述氧化石墨烯粉末，分散在250ml二氧六环溶剂中，超声5h,并将其倒入步骤二所制得的酰氯活化PEPA中间体溶液中，继续反应8h，制得笼状分子改性氧化石墨烯阻燃剂；真空干燥24h。