[发明专利]一种中药材中非法添加的合成酸性色素的提取分离方法及快速检测方法

摘要

本发明提供了一种中药材中非法添加的合成酸性色素的提取分离方法，采用了一种提取分离装置，包括：提取器上盖（1），提取器下盖（2），WAX固相萃取柱（3），固相萃取缸（4），SPE转接头（5），双公鲁尔接头（6），鲁尔考克阀（7）与提取软管（8），不锈钢筛网（12）和不锈钢滤片（13）。该提取分离方法，能够以更短的耗时，高效地提取分离出合成酸性色素。本发明还提供了一种中药材中非法添加的合成酸性色素的快速检测方法，使用了上述提取分离方法，并结合HPLC或HPLC‑MS系统进行检测，使得多种合成酸性色素的回收率显著提高，并且大幅改进了提取效率，提高了其检测能力，因此，具有广阔的应用前景与良好的市场潜力。

主权项

1.一种中药材中非法添加的合成酸性色素的提取分离方法，其特征在于，所述提取分离方法包括以下步骤：首先，将一片不锈钢筛网(12)垫置于提取器下盖(2)的内底面上，精密称取中药材细粉，并将所述中药材细粉填充至提取器上盖(1)与提取器下盖(2)可拆卸地闭合围成的空腔内，然后整平中药材细粉饼，再于所述中药材细粉饼上覆盖一片不锈钢滤片(13)，旋紧所述提取器上盖(1)；其中，所述提取器上盖(1)中心设有小通孔，并在所述提取器上盖(1)的外顶面中心设置有公鲁尔接口，用于连接鲁尔考克阀(7)；所述提取器下盖(2)中心设有小通孔，并在所述提取器下盖(2)的外底面中心设置有母鲁尔接口，用于连接双公鲁尔接头(6)；接着，将WAX固相萃取柱(3)插入固相萃取缸(4)内，采用提取液预洗活化，并保持WAX固相萃取柱中的提取液充盈；在所述WAX固相萃取柱的入口处插接SPE转接头(5)，将所述SPE转接头(5)的上端插接至双公鲁尔接头(6)，最后将所述双公鲁尔接头(6)的上端插接至所述提取器下盖(2)的所述母鲁尔接口内；将一端插接有鲁尔考克阀(7)的提取软管(8)的另一端插入提取液试剂瓶(10)，并浸没在提取液中；开启所述鲁尔考克阀(7)，再将注射器插入所述鲁尔考克阀(7)的母口，拉动注射器的活塞杆，抽吸提取液，直至提取液充满所述提取软管(8)和所述鲁尔考克阀(7)后，关闭所述鲁尔考克阀(7)并抽出该注射器；然后，将所述鲁尔考克阀(7)的母口插接至所述提取器上盖(1)的顶面中心设置的所述公鲁尔接口；将所述提取液试剂瓶(10)放置于高处，使得所述提取液试剂瓶(10)的瓶底所处的水平面至少高于所述SPE转接头(5)的出液口；接着，开启所述鲁尔考克阀(7)，使得提取液流经所述中药材细粉并不断流入所述WAX固相萃取柱(3)内，进行固相萃取；待滴下的液体呈无色后，关闭所述鲁尔考克阀(7)，取下所述双公鲁尔接头(6)及其以上的构件，然后使用洗脱剂对所述WAX固相萃取柱(3)进行洗脱，合并洗脱液，即提取分离得到所述合成酸性色素；其中，通过设置在所述提取器上盖(1)内侧的外螺纹与设置在所述提取器下盖(2)内侧的相匹配的内螺纹，所述提取器上盖(1)与所述提取器下盖(2)实现可拆卸地闭合；并且，所述提取器上盖(1)的内顶面固定连接有一个空心的饼状体，所述外螺纹设置在所述饼状体的侧面上，所述饼状体的底面上具有若干个透孔，供提取液流出；其中，所述不锈钢筛网(12)和所述不锈钢滤片(13)的材质均为304不锈钢或316不锈钢，并且，所述不锈钢筛网(12)的直径小于所述不锈钢滤片(13)的直径。