[发明专利]一种Fmoc‑O‑叔丁基‑L‑苏氨醇的合成方法在审
| 申请号： | 201610834762.0 | 申请日： | 2016-09-21 |
| 公开（公告）号： | CN106631900A | 公开（公告）日： | 2017-05-10 |
| 发明（设计）人： | 刘浩;徐红岩 | 申请（专利权）人： | 吉尔生化（上海）有限公司 |
| 主分类号： | C07C269/00 | 分类号： | C07C269/00;C07C271/16 |
| 代理公司： | 上海浦东良风专利代理有限责任公司31113 | 代理人： | 张劲风 |
| 地址： | 200241 上海市浦东*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种Fmoc‑O‑叔丁基‑L‑苏氨醇的合成方法。主要解决Fmoc‑thr(tbu)‑oh在硼氢化钠还原过程中，反应温度要求严格，且FMoc保护基团已分解，从而导致产率低，成本高的技术问题。本发明的合成方法包括以下步骤a.L‑苏氨酸与氯化亚砜反应得到L‑苏氨酸甲酯盐酸盐；b.L‑苏氨酸甲酯盐酸盐在氢氧化钠作用下与氯甲酸苄酯反应得到z‑thr‑ome；c.Z‑thr‑ome在二氯甲烷，浓硫酸存在下，通入异丁烯反应，处理得到z‑thr(tbu)‑ome；d.Z‑thr(tbu)‑ome在丙酮和水存在的情况下，加入碱，皂化得到z‑thr(tbu)‑oh；e.Z‑thr(tbu)‑oh在四氢呋喃中，用硼氢化钠还原得到z‑thr(tbu)‑ol；f.z‑thr(tbu)‑ol在甲醇中氢化得到H‑thr(tbu)‑ol；g.H‑thr(tbu)‑ol加入芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺得到Fmoc‑O‑叔丁基‑L‑苏氨醇。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 fmoc 丁基 苏氨醇 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种Fmoc‑O‑叔丁基‑L‑苏氨醇的合成方法，其特征是包括以下步骤：a..L‑苏氨酸与氯化亚砜反应得到L‑苏氨酸甲酯盐酸盐；b..L‑苏氨酸甲酯盐酸盐在氢氧化钠作用下与氯甲酸苄酯反应得到z‑thr‑ome；c.Z‑thr‑ome在二氯甲烷，浓硫酸存在下，通入异丁烯反应，调碱处理得到z‑thr(tbu)‑ome；d.Z‑thr(tbu)‑ome在丙酮和水存在的情况下，加入碱，皂化得到z‑thr(tbu)‑oh；e.Z‑thr(tbu)‑oh在四氢呋喃中，用硼氢化钠还原得到z‑thr(tbu)‑ol；f.z‑thr(tbu)‑ol在甲醇中氢化得到H‑thr(tbu)‑ol；H‑thr(tbu)‑ol加入芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺得到Fmoc‑O‑叔丁基‑L‑苏氨醇。
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