[发明专利]二氧化碳电化学还原用纳米多孔锌电极及其制备和应用

摘要

本发明公开了一种二氧化碳电化学还原用纳米多孔锌电极的制备方法及其应用，包括基底层、基底层外表面的Zn电沉积层及Zn电沉积层表面形成的Zn催化剂纳米层，电极的Zn催化剂纳米层由粒径1nm‑300nm的Zn纳米颗粒组成；电极的Zn催化剂纳米层中含有直径1nm‑300nm的孔道，Zn催化剂纳米层的孔隙率为2‑15％；Zn电沉积层厚度为500nm‑0.05mm，Zn催化剂纳米层厚度为100‑500nm。本发明通过在基底上电沉积，热处理和电化学还原，制备出有丰富边缘活性位的Zn纳米颗粒，显著提高了电极的比表面积和活性面积，提高了电极对二氧化碳的电化学还原为甲酸的法拉第效率。

主权项

1.一种二氧化碳电化学还原用纳米多孔锌电极，其特征在于：包括基底层、基底层外表面的Zn电沉积层及Zn电沉积层表面形成的Zn催化剂纳米层，其中Zn催化剂纳米层由粒径1nm‑300nm的Zn纳米颗粒组成；所述电极制备方法如下：1)将厚度为0.01～1mm的锌箔用水、乙醇或丙酮中的一种或二种以上清洗，在质量浓度为50％～95％的H₃PO₄中，恒电流密度或者恒电位条件下进行整平5s～1200s，之后用水进行超声清洗，在惰性气氛保护下进行干燥作为基底；2)将ZnO固体加入到1‑15M NaOH或KOH水溶液中溶解，得到的溶液作为电镀溶液，ZnO固体添加量为10～100g/l；3)在电镀溶液中，在惰性气氛保护下，以恒电流密度或者恒电位电沉积Zn于基底上，电沉积时间5s～3000s，之后用超纯水清洗，在惰性气氛保护下进行干燥；4)将带有锌电沉积层的基底置于管式炉中，在220～390℃空气中进行处理4‑24小时；5)将热处理后的电极置于CO₂饱和的电解液中恒电位或恒电流密度进行还原10min～2h，或置于H₂条件下50～380℃处理0.5～8h进行还原；其中步骤1)所述恒电流密度为2mA/cm²～20mA/cm²。