[发明专利]一种啉酮类抗生物附着提铀材料的制备方法有效
申请号: | 201610810659.2 | 申请日: | 2016-09-08 |
公开(公告)号: | CN107803188B | 公开(公告)日: | 2020-05-22 |
发明(设计)人: | 陈树森;任宇;勾阳飞;丁海云 | 申请(专利权)人: | 核工业北京化工冶金研究院 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;G21F9/12;C08F212/08;C08F212/36;C08F8/32;C08F8/24 |
代理公司: | 核工业专利中心 11007 | 代理人: | 张雅丁 |
地址: | 101149 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明属于铀吸附技术领域,具体涉及一种啉酮类抗生物附着提铀材料的制备方法。包括以下步骤:(1)苯乙烯‑二乙烯苯共聚物交联微球的合成:(2)氯甲基化共聚物交联微球的合成:(3)氯甲基化共聚物交联微球的乙二胺功能化:(4)啉酮类功能基抗生物附着提铀材料的合成,得到产物啉酮类功能基抗生物附着提铀材料。上述方法利用化学改性反应成功制备了盐湖提铀用啉酮类抗生物附着材料,制备工艺方便可行,材料机械强度较好。 | ||
搜索关键词: | 一种 酮类 抗生 附着 材料 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种啉酮类抗生物附着提铀材料的制备方法,抗生物附着提铀材料是指在天然含铀水体环境中,能够减少生物附着情况的发生,并对铀酰离子具有吸附、富集作用,实现铀与其他物质分离的功能材料;其特征在于,包括以下步骤:(1)苯乙烯‑二乙烯苯共聚物交联微球的合成:将含有苯乙烯、二乙烯苯、过氧化苯甲酰、异辛烷的有机相在20‑40min内加入到质量浓度为0.8%明胶溶液的水相中;在80‑90℃下搅拌反应8‑10h,得到粒径为0.3‑1mm的珠体;用抽滤的方法使共聚物交联微球与溶液分离,并用水洗涤共聚物交联微球;将洗涤后的共聚物交联微球加入到沸水中煮1‑2h以除去有机残留物;过滤并干燥,得到产物苯乙烯‑二乙烯苯交联微球;(2)氯甲基化共聚物交联微球的合成:取质量为A克的步骤(1)得到的苯乙烯‑二乙烯苯交联微球,加入B毫升的氯甲醚,A:B为1:8‑12;再加入Lewis酸催化剂,Lewis酸催化剂与氯甲醚的摩尔比为1:15;将温度升至80‑90℃,进行搅拌回流反应18‑36h,得到产物氯甲基化共聚物交联微球;用体积比为1:1的甲醇与去离子水的混合物洗涤氯甲基化共聚物交联微球;再用甲醇洗涤氯甲基化共聚物交联微球;干燥;(3)氯甲基化共聚物交联微球的乙二胺功能化:取质量为C克的步骤(2)得到的氯甲基化共聚物交联微球,加入D毫升的甲苯,溶胀5‑10h;C:D为1:20;定义总反应物包括氯甲基化共聚物交联微球,甲苯,乙二胺;加入体积为总反应物体积的30‑70%的乙二胺,将温度升至70‑90℃,搅拌10‑24h;反应结束后将固液混合物抽滤,抽滤后得到固体产物;固体产物用无水乙醇洗涤三次,真空干燥24h,得到氯甲基化共聚物交联微球的胺化产物;(4)啉酮类功能基抗生物附着提铀材料的合成:取质量为E克的步骤(3)的氯甲基化共聚物交联微球的胺化产物,加入F毫升的无水乙醇,E:F为1:20;加入甲基氯异噻唑啉酮,甲基氯异噻唑啉酮与步骤(3)的氯甲基化共聚物交联微球的胺化产物中氨基功能团的摩尔比为2‑2.5:1;加入有机碱,有机碱与甲基氯异噻唑啉酮的摩尔比为1:1;在温度为50‑100℃的条件下搅拌10‑24h;反应结束后将固液混合物抽滤;依次用无水甲醇、去离子水、丙酮洗涤固体产物;50℃真空干燥24h,得到产物啉酮类功能基抗生物附着提铀材料。
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