[发明专利]一种利用湿法磷酸副产物氟硅酸合成MCM-41介孔分子筛的方法和应用

摘要

本发明属于资源综合利用领域，具体涉及一种利用湿法磷酸副产物氟硅酸合成MCM‑41介孔分子筛的方法及应用。所述方法为：将表面活性剂加入到水中，加热、搅拌溶解后，向其中加入氨水，然后加入氟硅酸溶液，快速剧烈搅拌5～10min，转移到三口烧瓶中，在回流状态下30～100℃水浴加热搅拌反应1～7h，抽滤分离得到滤饼、滤液；将所得滤饼洗涤并烘干，得到含有表面活性剂的硅基介孔分子筛前体，再经直接酸洗或者焙烧，得到纯硅、硅铝或硅钛的介孔分子筛Si‑MCM‑41，Si/Al‑MCM‑41或Si/Ti‑MCM‑41。本发明直接利用磷肥副产物氟硅酸为原料生产高附加值的硅基介孔材料MCM‑41并将合成的介孔分子筛进行工业磷酸的吸附脱氟，实现对氟硅酸中氟和硅的综合利用。

主权项

1.一种利用湿法磷酸副产物氟硅酸合成MCM‑41介孔分子筛的方法，包括如下步骤：方案a：（1）将表面活性剂加入到水中，加热、搅拌溶解后，向其中加入氨水，然后加入氟硅酸溶液，快速剧烈搅拌5~10min，转移到三口烧瓶中，在回流状态下30~100℃水浴加热搅拌反应1~7h；反应结束后，抽滤分离得到滤饼、滤液；所述氟硅酸溶液为湿法磷酸副产物氟硅酸的低浓度溶液，所述氟硅酸溶液的浓度为10wt~30wt%；所述氟硅酸、表面活性剂、氨和水的摩尔比为1:0.1~1:12:200~600；（2）将所得滤饼洗涤并烘干，得到含有表面活性剂的硅基介孔分子筛前体，硅基介孔分子筛前体再经直接酸洗或者焙烧，得到纯硅的介孔分子筛Si‑MCM‑41；或方案b：（1）将表面活性剂加入到水中，加热、搅拌溶解后，向其中加入氨水，然后加入氟硅酸溶液，再加入铝源或者钛源，快速剧烈搅拌5~10min，转移到三口烧瓶中，在回流状态下30~100℃水浴加热搅拌反应1~7h；反应结束后，抽滤分离得到滤饼、滤液；所述氟硅酸溶液为湿法磷酸副产物氟硅酸的低浓度溶液，所述氟硅酸溶液的浓度为10wt~30wt%；所述铝源为偏铝酸钠或硝酸铝，所述钛源为有机钛酸酯或无机钛盐；所述氟硅酸、表面活性剂、铝源或者钛源、氨和水的摩尔比为 1:0.1~1:0.01~0.1:12:200~600；（2）将所得滤饼洗涤并烘干，得到含有表面活性剂的硅基介孔分子筛前体，硅基介孔分子筛前体再经直接酸洗或者焙烧，得到含钛的介孔分子筛Si/Ti‑MCM‑41或含铝的介孔分子筛Si/Al‑MCM‑41。