[发明专利]一种七叶皂苷B的制备方法有效
申请号: | 201610763026.0 | 申请日: | 2016-08-30 |
公开(公告)号: | CN106366154B | 公开(公告)日: | 2017-11-10 |
发明(设计)人: | 石召华;关小羽;付强强;陈书涵;李群;张晓存 | 申请(专利权)人: | 武汉爱民制药股份有限公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;A61P29/00;A61P7/10 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司42104 | 代理人: | 徐绍新 |
地址: | 436070 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明公开了一种七叶皂苷B的制备方法,它包括娑罗子提取、正丁醇萃取、第一次结晶、第二次结晶和L‑脯氨酸诱导结晶等步骤。本发明采用手性氨基酸——L‑脯氨酸诱导重结晶的方法分离得到七叶皂苷单体B,其纯度达97%以上,收率高达60%左右,具有生产工艺简单,生产周期短,能显著降低生产成本等优势。 | ||
搜索关键词: | 一种 皂苷 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种七叶皂苷B的制备方法,其特征在于包括以下步骤:1)以娑罗子为原料,用乙醇提取,收集提取液并浓缩;2)将步骤1)得到的浓缩液调节pH至2~3,然后用水饱和的正丁醇萃取,分离有机层并浓缩;3)将步骤2)得到的浓缩液加入到2~5倍体积的丙酮/甲基叔丁基醚混合溶液中,搅拌下加热回流,然后冷却析晶并干燥;4)将干燥后的晶体溶解于热水中,然后再次冷却析晶并干燥;5)将二次析晶后的固体溶解到有机溶剂中,然后再向有机溶剂中加入占二次析晶后的固体重量的10‑20%的L‑脯氨酸,加热回流10~60min后再冷却到40‑50℃,此时加入少量七叶皂苷B作为晶种,继续搅拌冷却至0‑20℃析晶,直到白色晶体不再析出,抽滤或离心,将固体烘干,即得七叶皂苷B,步骤(1)中的乙醇为质量浓度为30‑70%的乙醇水溶液;步骤(3)中的丙酮/甲基叔丁基醚混合溶液中,丙酮与甲基叔丁基醚的体积比为2‑8∶1;步骤(5)中的有机溶剂为乙醇/正己烷混合溶剂,所述乙醇与正己烷的体积比为10‑30∶1。
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