[发明专利]一种乙二醇乙醚醋酸酯的制备工艺

摘要

本发明公开了一种乙二醇乙醚醋酸酯的制备工艺，以乙二醇乙醚与醋酸为原料，采用固体酸催化剂进行固定床连续酯化反应，酯化温度70‑150℃，酯化反应中生成的水经共沸蒸馏脱除；将酯化反应产物精馏，脱除并回收未反应的乙二醇乙醚和醋酸，得到乙二醇乙醚醋酸酯。制备固体酸催化剂时，使用改性的纳米硅藻土可以降低副反应的发生，提高乙二醇乙醚醋酸酯粗品的纯度。本发明提供的制备工艺简单，实现了乙二醇乙醚醋酸酯的连续化生产，生产效率高；采用固体酸催化剂减少副反应的发生，且不会腐蚀反应设备。

主权项

一种乙二醇乙醚醋酸酯的制备工艺，以乙二醇乙醚与醋酸为原料，其特征在于：采用固体酸催化剂进行固定床连续酯化反应，酯化温度70‑150℃，酯化反应中生成的水经共沸蒸馏脱除；将酯化反应产物精馏，脱除并回收未反应的乙二醇乙醚和醋酸，得到乙二醇乙醚醋酸酯；所述固体酸催化剂的制备方法包括如下步骤：步骤S1，用水溶解ZrOCl2·8H2O，再加入聚乙二醇，静置，得溶液A；氨水调节溶液A的pH值，得白色沉淀，过滤、洗涤，得湿滤饼；步骤S2，将Ti(OC4H9)4溶于浓硫酸中，加水稀释至硫酸质量分数为20％‑40％，得溶液B；步骤S3，将湿滤饼搅拌溶解于溶液B中，得混合溶液，蒸发混合溶液得白色固体；将白色固体与改性纳米硅藻土混合研磨，二者重量份之比为1:1.5‑2.5，然后在马弗炉中500‑700℃煅烧，得ZrO2‑TiO2/SO42‑固体酸催化剂；其中，聚乙二醇添加重量为ZrOCl2·8H2O加入重量的1‑3％；其中，pH值的调节范围为8‑9；ZrOCl2·8H2O和Ti(OC4H9)4的摩尔量比为1:0.5‑2.5，ZrOCl2·8H2O和Ti(OC4H9)4的摩尔量之和与硫酸摩尔量比为1:2.0‑3.0；所述改性纳米硅藻土制备方法为：取纳米硅藻土35‑45份分散于40‑50份质量分数为10‑20％的氢氧化钠溶液中，加热至50‑60℃，搅拌20‑30min，调节搅拌转速为200‑240r/min，加入10‑20份偏硅酸，调节转速为300‑500r/min，搅拌反应2‑4h，降温后过滤，干燥即得。