[发明专利]一种阿托伐他汀钙中间体中残留溶剂残留量的分析方法

摘要

本发明公开了一种阿托伐他汀钙中间体中残留溶剂残留量的分析方法，包括如下步骤，1）对照溶液配制；2）供试品溶液配制；3）顶空进样测定；4）按外标法，以峰面积计算样品中各溶剂的残留量。本发明一种阿托伐他汀钙中间体中残留溶剂残留量的分析方法，分析方法使用顶空进样气相色谱仪，确保分析结果的准确、可靠性，操作过程简单，其能对阿托伐他汀钙中间体中各种残留溶剂的残留量进行测定。本发明具有适用范围宽、步骤简单、分析方法耗时短、分析成本低；分析方法对分析结果准确度高、线性范围宽、重现性好、分析条件稳定等优点，可广泛应用于生产中的在线分析。

主权项

一种阿托伐他汀钙中间体中残留溶剂残留量的分析方法，其特征在于，包括如下步骤：1）.对照品溶液配制分别精密称取定量的二氯甲烷、异丙醇同置100mL已有适量N,N‑二甲基甲酰胺（DMF）的量瓶中，加DMF溶解并稀释至刻度，摇匀得对照贮备液；吸取贮备液5mL于100mL容量瓶中，加DMF定容至刻度，摇匀作为对照品溶液；2）.供试品溶液配制取供试品，精密称定，置20mL顶空瓶中，精密加入5mLDMF至刻度，摇匀，作供试品溶液0；3）.试样测定精密量取对照溶液5mL置20mL顶空进样瓶中，密封和供试品溶液在90℃保温振摇10min；在上述色谱条件下，待基线稳定后，取顶空汽1000μL，按上述条件进样，记录色谱图；4）.计算按外标法以峰面积计算，按下式计算各溶剂的残留量：式中：A样‑样品溶液中残留溶剂的峰面积；A标‑对照品溶液中残留溶剂的峰积；m标‑对照品的称重量，g；P‑对照品的含量，以小数计；m样‑样品的称重量，g；5‑样品稀释倍数2000‑对照品的稀释倍数。