[发明专利]一种氯苯格氏试剂晶体产品的制备方法

摘要

本发明公开一种氯苯格氏试剂晶体产品的制备方法，属于格氏试剂制备技术领域。本发明首先制备溴苯格氏试剂及1,2‑二溴乙烷格氏试剂，然后在氮气保护下，将氯苯和镁屑加入到无水乙醚中，加入作为引发剂的溴苯格氏试剂块状晶体或1,2‑二溴乙烷格氏试剂块状晶体，然后缓慢加热至回流状态，保持2～4h，得到含有氯苯格氏试剂的粗产品，过滤后，将含有氯苯格氏试剂的滤液制成乙醚的饱和溶液，然后在‑20℃～‑25℃低温下保存48h后即有大量的块状氯苯格氏试剂晶体析出。本发明具有原料易得、操作工序简单、原料利用率高及产品收率较高等技术特点，适合工业化生产。

主权项

1.一种氯苯格氏试剂晶体产品的制备方法，其特征在于该制备方法的具体步骤如下：(1)制备溴代格氏试剂：A.制备溴苯格氏试剂：在氮气保护下，将溴苯和镁屑按计量比加入无水乙醚中，加入碘，用碘作引发剂来制备溴苯格氏试剂，反应温度45℃～50℃，反应2～4h制得含有溴苯格氏试剂的溶液，反应结束后，过滤，将含有溴苯格氏试剂的滤液制成乙醚的饱和溶液，然后在‑20℃～‑25℃低温下保存24h后制得溴苯格氏试剂块状晶体，所述溴苯格氏试剂块状晶体能作为步骤(2)反应中的引发剂；所述溴苯与镁屑的摩尔比为1:(1～2)，所述碘的质量占所述溴苯质量的1％；B.制备1,2‑二溴乙烷格氏试剂：在氮气保护下，将1,2‑二溴乙烷和镁屑按计量比加入无水乙醚中，加入碘，用碘作引发剂来制备1,2‑二溴乙烷格氏试剂，反应温度45℃～50℃，反应2～4h制得含有1,2‑二溴乙烷格氏试剂的溶液，反应结束后，过滤，将含有1,2‑二溴乙烷格氏试剂的滤液制成乙醚的饱和溶液，然后在‑20℃～‑25℃低温下保存24h后制得1,2‑二溴乙烷格氏试剂块状晶体，所述1,2‑二溴乙烷格氏试剂块状晶体能作为步骤(2)反应中的引发剂；所述1,2‑二溴乙烷与所述镁屑的摩尔比为1:(1～2)，所述碘的质量占所述1,2‑二溴乙烷质量的1％；(2)制备氯苯格氏试剂：在氮气保护下，将氯苯和镁屑按计量比加入到含有无水乙醚的反应器中，将低温保存的所述步骤(1)制得的溴苯格氏试剂块状晶体或1,2‑二溴乙烷格氏试剂块状晶体作为引发剂加入到所述反应器中，然后缓慢加热至回流状态，保持2～4h，镁屑逐渐被消耗，得到含有氯苯格氏试剂的粗产品，过滤后，将含有氯苯格氏试剂的滤液制成乙醚的饱和溶液，然后在‑20℃～‑25℃低温下保存48h后即有大量的块状氯苯格氏试剂晶体析出，所述氯苯与所述镁屑的摩尔比为1:(1～2)。