[发明专利]2‑羟基‑1‑[4‑(2‑羟乙氧基)苯基]‑2‑甲基‑1‑丙酮的制备方法

摘要

本发明提供一种ɑ‑羟基酮光引发剂2‑羟基‑1‑[4‑(2‑羟乙氧基)苯基]‑2‑甲基‑1‑丙酮的制备方法，它避免了传统生产工艺中以氯气或液溴为卤化试剂，先经过卤化，后经过水解得到目标产物，在传统工艺中用到的氯气属于剧毒易泄露气体，液溴属于易挥发的具有极强烈的毒害性和腐蚀性的液体，并且其卤化过程中会产生大量的酸性废气，后处理过程会产生大量的废水。而本发明采用四氯化碳法直接一步得到目标产物，其优点在于反应过程中废气产生量极少；并且投料及后处理操作简单；废水产出量少；得到的产品含量可达到99%以上；生产成本低。

主权项

一种2‑羟基‑1‑[4‑(2‑羟乙氧基)苯基]‑2‑甲基‑1‑丙酮的制备方法，其特征在于步骤如下：（1）中间体A的制备：采用乙二醇苯醚醋酸酯为原料，在添加催化剂的溶剂中分别滴加乙二醇苯醚醋酸酯和异丁酰氯，催化剂与溶剂的质量比为1:2，温度控制在‑10℃‑0℃，乙二醇苯醚醋酸酯和异丁酰氯的摩尔比为1:1.1‑1.3，其中乙二醇苯醚醋酸酯与溶剂质量比为1: 3.0，滴完后，控制温度‑3℃‑0℃反应3h‑6h，之后将反应液3 h‑6h缓慢滴加入冰水中，滴完之后搅拌10分钟，静止10分钟，分出有机相，有机相用5%的碳酸氢钠溶液洗涤一次，静止分出有机相，有机相在真空度0.08MPA，温度70℃浓缩至干，既得A；（2）粗品C的制备：在催化剂下，将上步所得A与四氯化碳混匀，室温滴加至质量分数为32%－50%的氢氧化钠溶液中，控制反应温度30℃‑70℃，反应16h‑24h 后滴加浓盐酸调节pH至中性，加入乙酸甲酯萃取两次，合并有机相浓缩至干，之后向残留液中加入其质量两倍的1,2‑二氯乙烷，搅拌降温至‑5℃‑0℃之间结晶，并保持该温度2h后，过滤既得C；（3）产品精制：将粗品C加入其质量两倍的1,2‑二氯乙烷中，搅拌升温至50℃‑55℃，加入粗品Ｃ质量10%的活性炭脱色１小时，后过滤，滤液降温析晶，过滤既得最终产2‑羟基‑1‑[4‑(2‑羟乙氧基)苯基]‑2‑甲基‑1‑丙酮。