[发明专利]一种制备白光LED用氮化物红色荧光粉的方法

摘要

本发明涉及一种低成本制备白光LED用氮化物红色荧光粉的方法。该红色荧光粉的化学表达式为M_2‑xSi₅N₈:xEu，其中：M为Ca、Sr、Ba的至少一种，0.01≤x≤0.6。以M的碳酸盐、硅酸盐、硝酸盐、氢氧化物或氧化物，SiO₂，Eu₂O₃作为原料，以石墨粉、活性炭、蔗糖、可溶性淀粉、葡萄糖、壳聚糖的一种为还原剂，以碱金属氟化物、碱土金属氟化物、H₃BO₃、BN、尿素、NH₄Cl中的一种为助烧剂，含量为0～5wt.％。将上述原料、还原剂和助烧剂混合后在流动氮气中高温煅烧数小时，经磨细过筛后即可获得氮化物红色荧光粉。本发明原料廉价，工艺简单，成本低，含碳量极少，适合大规模生产。

主权项

1.一种制备白光LED用氮化物红色荧光粉的碳热还原氮化法，其特征在于包括如下步骤：(1)以含M的碳酸盐、硅酸盐、硝酸盐、氢氧化物或氧化物、SiO₂、Eu₂O₃为原料，根据分子式M_2‑xSi₅N₈:xEu称取上述原料，其中：M为Ca、Sr、Ba的至少一种，0.01≤x≤0.6；(2)将上述称取的原料与还原剂、少量的助烧剂在无保护气氛下球磨混合，以无水乙醇或去离子水为分散介质，氮化硅或玛瑙球为球磨介质，球磨1～24h，得浆料；(3)在空气中干燥浆料，干燥温度为60～250℃，干燥1～24小时，得干燥粉末；(4)将上述粉末放入坩埚中并移至高温炉中，通入N₂，气流量为0.05～5L/min，升温速率为5～20℃/min，分两步保温，第一次保温温度为800～1300℃，保温时间10～120min，第二次保温温度为1600～1700℃，保温时间为2～10h，然后随炉冷却，经研磨过筛即可得到氮化物红色荧光粉。