[发明专利]枸杞酸的制备方法

摘要

本发明提供一种高纯度枸杞酸的制备方法，该方法包括(1)提取、(2)过100目筛结合离心过滤、(3)浓缩、(4)浓缩液酸化、(5)通过阳离子树脂、(6)通过弱阴离子树脂、(7)碱化、(8)强碱性阴离子树脂HCO₃^‑化、(9)强阴离子树脂交换、(10)脱除钠离子、(11)通过弱阴离子树脂、(12)浓缩、(13)凝胶柱层析、(14)再浓缩、(15)将步骤(14)得到的浓缩物重复进行步骤(13)过交联葡聚糖凝胶柱和(16)浓缩干燥等步骤，得到高纯度枸杞酸。用本发明方法制得的枸杞酸经HPLC鉴别纯度达95％～98％。本发明方法宜于工业化生产，具有较大的应用价值。

主权项

1.枸杞酸的制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：(1)提取：将枸杞原料用蒸馏水冷浸膨胀后，继续加8‑12倍重量水加热提取，提取次数为1‑3次；(2)过100目筛结合离心过滤：将上述浸泡的液体先通过100目筛去除残渣，滤液经过离心后取得清液；(3)浓缩：所得的清液浓缩到原体积的1/3‑1/4；(4)浓缩液酸化：用酸化液将步骤(3)的溶液调到pH为3；(5)通过阳离子树脂：浓缩液以1个柱体积量/小时的流速通过强阳离子树脂，收集全部通过的液体；(6)通过弱阴离子树脂：将步骤(5)所得料液以1个柱体积量/小时的流速通过弱阴离子树脂，收集全部通过的液体；(7)碱化：将步骤(6)通过的液体用碱液调节到pH为9.5；(8)强碱性阴离子树脂HCO3‑化：用0.8M的NaHCO3溶液通过备用的强碱性阴离子树脂，以1个柱体积量/小时的流速通过，并静置2h后用蒸馏水洗到中性；(9)强阴离子树脂交换：将步骤(7)所得到的清液通过步骤(8)HCO3‑化的强阴离子树脂，以1个柱体积量/小时的流速通过，先后采用2‑3个柱体积蒸馏水、2‑3个柱体积的0.05～0.4M浓度NaHCO3水溶液作为洗脱剂，蒸馏水洗脱可将多糖大分子物质除去，洗脱液用紫外实时监测，观察260nm处的吸光值，收集NaHCO3洗脱液中吸光值较高的洗脱液；(10)脱除钠离子：将步骤(9)得到的洗脱液通过氢型强酸阳离子树脂脱钠离子，以1个柱体积量/小时的流速通过，收集脱除钠离子的料液；(11)通过弱阴离子树脂：将步骤(10)得到的清液通过弱阴离子树脂，以1个柱体积量/小时的流速通过，收集全部的通过液，检测pH值；(12)浓缩：将步骤(11)得到的液料真空浓缩至膏状，浓缩温度在50～60℃之间，压力在0.05Mpa‑0.08Mpa，浓缩物料最终的水分含量≤20％；此时浓缩物的枸杞酸含量已经可以达到14％‑16％；(13)凝胶柱层析：用1:2料液比的蒸馏水溶解步骤(12)得到的膏状物，过交联葡聚糖凝胶柱，流速控制在1～2ml/min，用蒸馏水洗脱，每15ml收集一个试管，HPLC检测，集合枸杞酸含量较高的馏分，收集的枸杞酸含量>30％；(14)再浓缩：真空浓缩步骤(13)得到的枸杞酸高含量馏分，浓缩至膏状物，浓缩温度在50～60℃之间，压力在0.05Mpa‑0.08Mpa，浓缩物料最终的含水量≤20％；(15)将步骤(14)得到的浓缩物重复进行步骤(13)过交联葡聚糖凝胶柱，流速控制在1～2ml/min，收集枸杞酸含量较高的馏分，枸杞酸含量>60％，HPLC检测；再重复此步骤操作；得到最后收集的高含量枸杞酸溶液，枸杞酸含量为95％～98％；(16)浓缩干燥：将最后收集的高纯度枸杞酸溶液真空50℃～55℃浓缩至干，得到高纯度枸杞酸。