[发明专利]二氧化硅均匀分散的超薄型PI膜制备方法

摘要

本发明公开了一种二氧化硅均匀分散的超薄型PI膜的制备方法，包括如下步骤：SiO₂类流体的制备、SiO₂的表面改性、聚酰胺酸的制备和PI膜的制备。本发明通过对SiO₂进行类流体技术改性和聚乙二醇改性，通过高速分散与循环砂磨处理将纳米的SiO₂平均水学粒径控制在80～150nm；然后合成聚酰胺酸中，通过控制对苯二胺和二苯四羧基双酐的添加顺序，加热温度，制得高分子量的聚酰胺酸；最终将聚酰胺酸和SiO₂聚集体混合均匀，流延成膜。本发明的方法得到的含二氧化硅的PI膜，解决了SiO₂在有机体较容易发生团聚，提高了与有机体的相容性，提高了PI膜的整体性能，有效的提高了薄膜的热稳定性和力学性能。

主权项

二氧化硅均匀分散的改性PI膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：取溶胶原料并用去离子水稀释至其含量为40～50wt％，超声分散10min～30min，加入10wt％有机溶胶，室温下陈华24h，伴随间歇振荡，过滤得到固体物，将所得固体物用乙醇清洗，70℃下搅拌反应12h，装入透析袋中透析48小时，70℃下真空干燥24h，得到SiO₂纳米类流体；S2：将乙二醇加热至90～100℃，然后将聚乙二醇完全溶解在乙二醇中得到溶液A，然后将SiO₂纳米类流体溶解在所述溶液A中，采用循环砂磨处理10～30min，砂磨过程中温度控制在50～60℃，使纳米SiO₂聚集成平均水力学粒径为80～150nm的聚集体，得到经表面改性的纳米SiO₂聚集体；S3：将对苯二胺和二苯四羧基双酐放置于反应釜中，加入溶剂N，N‑二甲基乙酰，在0～5℃反应，反应过程中不断搅拌，转速为100r/min，反应5h，得到聚酰胺酸，粘度达到70000～9000cp；S4：在合成的聚酰胺酸中加入经表面改性的纳米SiO₂聚集体充分搅拌，最后脱泡流延成膜即可。