[发明专利]一种含异山梨醇结构生物基邻苯二甲腈树脂的制备方法

摘要

本发明涉及一种含异山梨醇结构生物基邻苯二甲腈树脂的制备方法，该方法利用异山梨醇为原料，在极性溶剂中，以无水碳酸钾为催化剂，与4‑硝基邻苯二甲腈合成了含异山梨醇结构的邻苯二甲腈，该产品可作为单体制备邻苯二甲腈树脂。该种邻苯二甲腈单体具有柔性较大的脂肪杂环，可以降低单体的熔点，同时由于异山梨醇来源于可再生的生物质，符合环保和可持续发展的要求。在相同的程序升温固化条件下，含异山梨醇结构的邻苯二甲腈树脂IS‑Ph Resin在氮气氛围下热分解温度T5％可达550℃，800℃下的残炭率为83％，显示出了比石油基联苯二酚型邻苯二甲腈树脂BP‑Ph Resin更加优异的热性能。

主权项

1.一种含异山梨醇结构生物基邻苯二甲腈树脂的制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)单体的合成：将异山梨醇、4‑硝基邻苯二甲腈和催化剂按摩尔比为1：2～3：1.5～3依次混合，再按照每克异山梨醇中添加10～20mL溶剂，添加已干燥的溶剂，在氮气保护、25℃的条件下，反应24～72小时；反应结束后，将产物倒入冷水中，用1mol/L的稀盐酸调节pH值至中性，然后用去离子水洗涤至滤液呈中性，70℃真空干燥24小时，得到含异山梨醇结构的邻苯二甲腈单体IS‑Ph，备用，其化学结构式如下：(2)固化：将步骤(1)得到的含异山梨醇结构的邻苯二甲腈单体和芳香二胺固化剂按质量比为1：0.02～0.15混合，充分研磨后，将其装入温度为150～190℃的反应器中，加热搅拌直至完全融化至液体混合物，然后将液体混合物倒入模具中，并在150～400℃温度条件下固化8小时，得到含异山梨醇结构生物基邻苯二甲腈树脂；步骤(1)中，所述的催化剂为无水碳酸钾；步骤(1)中，所述的溶剂为二甲基亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、N‑甲基吡咯烷酮或环丁砜；步骤(2)中，所述的芳香二胺固化剂为H₂N‑Ar‑NH₂；其中，Ar为