[发明专利]一种硫化烷基酚钙清净剂的合成工艺

摘要

一种硫化烷基酚钙清净剂的合成工艺，将十二烷基酚加入带搅拌的三口瓶中，安装好冷凝管和吸收瓶，向三口瓶中加入单氯化硫进行硫化，得到硫化烷基酚，倒入中和釜后，加入基础油和氯化钙水溶液，加入氧化钙进行中和反应，中和结束后，加入溶剂乙二醇，硬脂酸和氧化钙，通入CO2进行一次碳酸化，一次碳酸化结束后，再向中和釜加入氧化钙通入CO2继续进行碳酸化2次～3次后，进行减压蒸馏，过滤，得到产品硫化烷基酚钙。优点是工艺简单合理，可避免硫磺粉尘高温自燃的不安全因素及硫化氢泄露造成的硫化氢中毒事故的发生，解决烷基酚在硫化过程中的废气废水排放问题，并可使副产物回收利用。

主权项

一种硫化烷基酚钙清净剂的合成工艺，其特征是：具体步骤如下：(1)、按照重量分数计，将十二烷基酚51.2份加入带搅拌的三口瓶中，安装好冷凝管和吸收瓶，吸收瓶中加入22.4份氧化钙和18份水搅匀；(2)称取13.5份的单氯化硫，将三口瓶内十二烷基酚升温到120℃，开始向三口瓶中加入单氯化硫，单氯化硫全部加入三口瓶后，继续升温150℃～190℃，恒温1小时～2小时进行硫化，得到硫化烷基酚；(3)将硫化烷基酚倒入中和釜后，加入硫化时反应物总投料重量的二分之一的基础油和30份氯化钙水溶液；根据硫化烷基酚酸值，加入20份氧化钙进行中和反应，中和温度控制在100℃～130℃，搅拌30min～60min；(4)、中和结束后，向釜内加入20份～30份的溶剂乙二醇，10份～20份硬脂酸和25份氧化钙，通入CO2进行一次碳酸化，CO2通入量按步骤(4)中氧化钙加入重量的60％操作，控制总碱值在25mgKOH/g～35mgKOH/g；(5)、一次碳酸化结束后，再向中和釜加入20份～30份氧化钙通入CO2继续进行碳酸化，CO2通入量按步骤(5)中氧化钙加入重量的60％操作，控制总碱值在25mgKOH/g～35mgKOH/g；(6)重复步骤(5)操作继续进行碳酸化2次～3次，同时向反应釜内加入10份乙二醇；(7)脱溶与精制碳酸化结束后，进行减压蒸馏，控制温度185℃～190℃脱除溶剂和水，控制含水量≤0.3％，加入硅藻土助滤剂进行过滤精制，得到产品硫化烷基酚钙。