[发明专利]香叶硫醇的制备方法有效
| 申请号： | 201610618331.0 | 申请日： | 2016-08-01 |
| 公开（公告）号： | CN106243004B | 公开（公告）日： | 2018-10-12 |
| 发明（设计）人： | 郭军永;张乱青 | 申请（专利权）人： | 石家庄和中科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/06 | 分类号： | C07C319/06;C07C321/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 052360 河北省*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明涉及精细化学领域，具体涉及一种香叶硫醇的制备方法；其以香叶硫醇为原料，首先以四氯化碳为溶剂，与三苯基膦反应，继续以无水乙醇为溶剂，与硫脲反应，接着与对甲苯磺酸成盐，最后经过解盐得到最终产品；本发明的方法，在关键步骤的纯化上规避了高温蒸馏纯化，避免了异构体的产生，原料易获取，成本低，合成路线短，反应条件易实现，纯化方法方便易行，收率高，可获得高纯度香叶硫醇。 | ||
| 搜索关键词： | 硫醇 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种香叶硫醇的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：![]()
步骤一：向反应釜中加入A、CCl4，多批次加入三苯基膦，加毕，体系升温至30～76℃，反应8～12h；气相质谱跟踪监测，原料≤1％，则停止反应；后处理：(11)垫硅藻土，抽滤；(12)干燥滤液并旋除溶剂，析出固体，抽滤，石油醚洗滤饼；(13)重复操作(2)直至无固体析出；(14)得到B；步骤二：(21)向反应釜中加入B，加入无水乙醇，分批加入硫脲，加毕后，添加无水乙醇，体系升温至25～75℃，反应10～12h；气相质谱跟踪监测，香叶基氯≤1％时，停止反应，浓缩体系，蒸干乙醇得到黄色粘稠状物质；(22)向反应釜中，加入所述黄色粘稠状物质、甲基叔丁基醚和对甲苯磺酸，反应1.5～2.5h；后处理：抽滤，无水乙醇淋洗滤饼2～5次，水洗2～4次，晾干，得到C；步骤三：向反应釜中加入C和水，恒滴加入NaOH水溶液，室温搅拌1～2h；后处理：体系静置，分相，上层为D，即是产品香叶硫醇。
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