[发明专利]一种微量马来酰肼分离方法

摘要

本发明公开了一种微量马来酰肼分离方法，包括前处理、萃取分离步骤，具体包括：将原料经干燥、粉碎过筛；置入萃取罐中采用超临界CO2流体萃取得到萃取液；将萃取液蒸发浓缩得到萃取浓缩液，然后将萃取浓缩液中加入原料质量体积比1：1～5的甲醇，摇匀后过有机过滤膜得到萃取净化液；萃取净化液用高效液相色谱进行检测马来酰肼含量。本发明采用超临界二氧化碳流体和特定助剂作为萃取剂提取烟叶中微量马来酰肼，所得萃取液通过浓缩和净化处理用于高效液相色谱分析检测。本发明操作过程简单，提取率高，有机试剂用量少，其前处理快捷，回收率高，稳定性好，且不会破坏测定样品，可作为烟草及烟草制品中微量马来酰肼的专门测定方法。

主权项

1.一种微量马来酰肼分离方法，其特征在于包括前处理、萃取分离步骤，具体包括：A、前处理：将原料经干燥、粉碎过筛备用；B、萃取：将前处理后的原料置入萃取罐中采用超临界CO2流体萃取得到萃取液；所述超临界CO2流体萃取的条件为：温度20~80℃；压力10~35MPa；特定助剂为甲醇、异丙醇和乙腈组合的二元或三元混合物，其配比范围为甲醇:异丙醇:乙腈=a:b:c，其中a为0、1或2，b为0或1，c为0或1；CO2的流量为10~25g/min，特定助剂的用量为CO2流量的2~5%；萃取方式为动态萃取；萃取时间为50~100min；C、分离：将萃取液蒸发浓缩得到萃取浓缩液，然后将萃取浓缩液中加入原料质量体积比1：1~5的甲醇，摇匀后过有机过滤膜得到萃取净化液；D、检测：萃取净化液用高效液相色谱进行检测马来酰肼含量。