[发明专利]一种8-甲氧基-3;4-二氢-1H-2-萘酮的制备方法

摘要

本发明涉及一种制备8‑甲氧基‑3,4‑二氢‑1H‑2‑萘酮的方法，本发明以2‑甲氧基苯甲腈为起始原料，经过水解、还原等反应合成8‑甲氧基‑3,4‑二氢‑1H‑2‑萘酮。具有如下优点：1)2‑甲氧基苯甲腈苯甲腈原料，便宜易得，2)工艺反应条件温和、反应时间短，收率高、操作简便，易于实现工业化生产，3)工艺避免使用昂贵催化剂如铑等，生产成本较低。4)使用的新型磁性纳米粒子负载路易斯酸具有良好的顺磁性，分离回收只需采用简单的外加磁场就能将其与反应体系快速分离回收，工序简单、三废少、生产成本相对较低。

主权项

1.一种式(I)所示的8‑甲氧基‑3,4‑二氢‑1H‑2‑萘酮的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：(1)式(VIII)的2‑甲氧基苯甲腈在酸的存在下水解为式(VII)的2‑甲氧基苯甲酸；式(VII)的2‑甲氧基苯甲酸在还原剂的存在下还原生成式(VI)的2‑甲氧基苯甲醇；式(VI)的2‑甲氧基苯甲醇和氯化亚砜发生氯化反应生成式(V)的2‑甲氧基苄氯；式(V)的2‑甲氧基苄氯与氰化钠反应生成式(IV)的2‑甲氧基苯乙腈；式(IV)的2‑甲氧基苯乙腈在酸的存在下水解为中间体式(III)的2‑甲氧基苯乙酸；其中所述式(VIII)的2‑甲氧基苯甲腈、式(VII)的2‑甲氧基苯甲酸、式(VI)的2‑甲氧基苯甲醇、式(V)的2‑甲氧基苄氯、式(IV)的2‑甲氧基苯乙腈、式(III)的2‑甲氧基苯乙酸的结构分别如下所示：(2)中间体式(III)的2‑甲氧基苯乙酸在催化剂作用下与氯化试剂反应生成如下所示式(II)的2‑甲氧基苯乙酰氯：(3)前述式(II)的2‑甲氧基苯乙酰氯在负载型路易斯酸的条件下和乙烯发生反应生成目标产物式(I)的8‑甲氧基‑3,4‑二氢‑1H‑2‑萘酮，所述负载型路易斯酸选自AlCl3‑IL‑SiO2@γ‑Fe2O3、FeCl3‑IL‑SiO2@γ‑Fe2O3、BF3‑IL‑SiO2@γ‑Fe2O3、TiCl4‑IL‑SiO2@γ‑Fe2O3、SnCl4‑IL‑SiO2@γ‑Fe2O3、ZnCl2‑IL‑SiO2@γ‑Fe2O3；负载型路易斯酸中所述IL为1‑甲基‑3‑(三甲氧基甲硅烷基丙基)氯化咪唑。