[发明专利]一种六溴环十二烷的制备工艺有效
| 申请号： | 201610570665.5 | 申请日： | 2016-07-19 |
| 公开（公告）号： | CN105949031B | 公开（公告）日： | 2019-01-25 |
| 发明（设计）人： | 郭绍军;李晓英;张文水;王传涛;钟鲲鹏 | 申请（专利权）人： | 山东东信新材料科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C23/02 | 分类号： | C07C23/02;C07C17/02;C07C17/38 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 赵妍 |
| 地址： | 262725 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种六溴环十二烷的制备工艺，它属于化工产品的生产领域，包括溴化、分离、干燥和筛粉。溴化步骤，将溴素和环十二碳三烯分别滴加入异丁醇与氯仿的混合溶剂中进行反应，控制反应滴加速度，滴加结束后保温熟化；混合溶剂中异丁醇与二氯乙烷的质量比为0.8‑1.0:1；加入的溴素与环十二碳三烯的摩尔比为3.12‑3.19:1，溴素与溶剂的质量比为1:1.7；分离步骤，将反应完的物料进行抽滤，抽滤后的物料倒入离心机，离心之后的物料依次进行碱洗、水洗。分离水洗后的物料经过干燥、筛粉得到产品。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 六溴环 十二 制备 工艺 | ||
【主权项】：
1.一种六溴环十二烷的制备工艺，其特征在于，包括溴化、分离、干燥、筛粉，所述溴化步骤，将溴素和环十二碳三烯分别滴加入异丁醇与氯仿的混合溶剂中进行反应，控制反应滴加速度，滴加结束后保温熟化；混合溶剂中异丁醇与氯仿的质量比为0.8～1.0∶1；加入的溴素与环十二碳三烯的摩尔比为3.12～3.19∶1，溴素与溶剂的质量比为1∶1.7；所述分离步骤，将反应完的物料进行抽滤，抽滤后的物料倒入离心机，离心之后的物料依次进行碱洗、水洗；所述溴化步骤中，先在异丁醇与氯仿的混合溶剂中加入占参与反应溴素总质量6％～9％的溴素，然后将环十二碳三烯和剩余的溴素分别同时滴加入混合溶剂中，保持溴素与环十二碳三烯的滴加质量比为3∶1，在6.5～7小时滴加完毕；所述溴化步骤中滴加前温度控制在6～8℃，滴加过程中控制反应温度低于14℃，滴加结束后，15℃保温1.5～2小时。
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