[发明专利]苯甲酸阿格列汀及其对映异构体单晶的制备方法有效
申请号: | 201610563821.5 | 申请日: | 2016-07-18 |
公开(公告)号: | CN106187997B | 公开(公告)日: | 2019-07-05 |
发明(设计)人: | 陈学民;杨汉跃;董淑波;王建涛;郑家通 | 申请(专利权)人: | 江苏德源药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D401/04 | 分类号: | C07D401/04 |
代理公司: | 连云港润知专利代理事务所 32255 | 代理人: | 刘喜莲 |
地址: | 222000 江苏省连云*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种苯甲酸阿格列汀及其对映异构体单晶制备方法,首次获得了阿格列汀异构体苯甲酸盐的单晶,并确证了其绝对构型。本发明苯甲酸阿格列汀及其对映异构体单晶制备方法是以苯甲酸阿格列汀及其对映异构体为原料,采用溶剂扩散法,静置制得。本发明采用简单溶剂配比即可快速获得苯甲酸阿格列汀及其对映体的单晶。可有效的获得苯甲酸阿格列汀及其对映体的绝对构型和晶型。 | ||
搜索关键词: | 苯甲酸 阿格列汀 及其 映异构体单晶 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种苯甲酸阿格列汀单晶的制备方法,其特征在于:将苯甲酸阿格列汀采用适当的良溶剂制成饱和溶液后,采用扩散法再加入适当的不良溶剂,静置制备;所述的不良溶剂选自正己烷、二氯甲烷或者二者的混合物;所述的良溶剂选自乙醇、甲醇中的一种或二种组成的混合物;所述的不良溶剂与良溶剂的体积比为5:1~2:1;静置温度0℃~40℃;得到的苯甲酸阿格列汀单晶,其单晶X‑射线衍射图具有如下特征,晶体属斜方晶系,空间群为P212121,晶胞参数:a=8.1710(16); b=9.962(2); c=28.805(6)Å,α=90° β=90° γ=90°;晶胞体积晶胞内分子数Z=4。
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