[发明专利]粒径可调的金属及其氧化物空心微球的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610560987.1 申请日: 2016-07-18
公开(公告)号: CN106041124B 公开(公告)日: 2018-07-10
发明(设计)人: 陈慧玉;徐春菊;赵培华 申请(专利权)人: 中北大学
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24;C01G53/04;C01G3/02;C01G51/04
代理公司: 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 代理人: 朱源;武建云
地址: 030051*** 国省代码: 山西;14
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摘要: 发明涉及一种粒径可以调控的金属及其氧化物空心微球的制备方法,主要包括以下步骤:首先通过分散聚合方法制备微米级单分散的聚苯乙烯(PS)微球;之后运用化学镀方法制备具有金属镀层的复合粒子;最后采用溶剂刻蚀或高温煅烧的方法除去聚苯乙烯内核,获得具有空心结构的金属或其氧化物微球。通过改变单体和引发剂用量、反应时间等工艺参数,可以控制聚苯乙烯微球的粒径大小,从而实现对金属及其氧化物空心微球粒径的调控。
搜索关键词: 制备 金属及其氧化物 空心微球 聚苯乙烯 聚苯乙烯内核 聚苯乙烯微球 氧化物微球 引发剂用量 分散聚合 复合粒子 高温煅烧 金属镀层 空心结构 粒径可调 微球粒径 单分散 化学镀 微米级 调控 溶剂 刻蚀 粒径 微球 种粒 金属
【主权项】:
1.一种金属Ag空心微球的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)、PS微球的制备称取0.75g的PVP溶解于100mL乙醇溶液中,将溶液倒入到装有温度计、搅拌器和冷凝装置的250mL四口瓶中,70℃下搅拌30min,然后加入25g单体St和0.25g引发剂AIBN,70℃下反应12h,洗涤、干燥后得PS微球;(2)PS/Ag核壳结构复合粒子的制备称取2g的PS微球加入到100mL 的粗化液中恒温40℃,匀速搅拌20min,用蒸馏水洗涤2次后加入到100mL 的敏化液中恒温40℃,匀速搅拌20min,用蒸馏水洗涤2次后加入到100mL 的活化液中恒温40℃,匀速搅拌20min,用蒸馏水洗涤,备用;称取2g的AgNO3加入到100mL蒸馏水中,加入25%的氨水8mL,然后将上述处理过的PS微球加入到配制的溶液中,加热至30℃,搅拌后逐滴加入37%的甲醛还原液4mL,持续搅拌50min,过滤后用蒸馏水洗涤3次,过滤,80℃真空干燥,得到PS/Ag复合粒子;(3)、金属Ag空心微球的制备取适量PS/Ag核壳结构复合粒子放入到100mL丙酮溶液中,恒温30℃,匀速搅拌5h,取出后洗涤、过滤、烘干,即得金属Ag空心微球。
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