[发明专利]粒径可调的金属及其氧化物空心微球的制备方法有效
申请号: | 201610560987.1 | 申请日: | 2016-07-18 |
公开(公告)号: | CN106041124B | 公开(公告)日: | 2018-07-10 |
发明(设计)人: | 陈慧玉;徐春菊;赵培华 | 申请(专利权)人: | 中北大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;C01G53/04;C01G3/02;C01G51/04 |
代理公司: | 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 | 代理人: | 朱源;武建云 |
地址: | 030051*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | 本发明涉及一种粒径可以调控的金属及其氧化物空心微球的制备方法,主要包括以下步骤:首先通过分散聚合方法制备微米级单分散的聚苯乙烯(PS)微球;之后运用化学镀方法制备具有金属镀层的复合粒子;最后采用溶剂刻蚀或高温煅烧的方法除去聚苯乙烯内核,获得具有空心结构的金属或其氧化物微球。通过改变单体和引发剂用量、反应时间等工艺参数,可以控制聚苯乙烯微球的粒径大小,从而实现对金属及其氧化物空心微球粒径的调控。 | ||
搜索关键词: | 制备 金属及其氧化物 空心微球 聚苯乙烯 聚苯乙烯内核 聚苯乙烯微球 氧化物微球 引发剂用量 分散聚合 复合粒子 高温煅烧 金属镀层 空心结构 粒径可调 微球粒径 单分散 化学镀 微米级 调控 溶剂 刻蚀 粒径 微球 种粒 金属 | ||
【主权项】:
1.一种金属Ag空心微球的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)、PS微球的制备称取0.75g的PVP溶解于100mL乙醇溶液中,将溶液倒入到装有温度计、搅拌器和冷凝装置的250mL四口瓶中,70℃下搅拌30min,然后加入25g单体St和0.25g引发剂AIBN,70℃下反应12h,洗涤、干燥后得PS微球;(2)PS/Ag核壳结构复合粒子的制备称取2g的PS微球加入到100mL 的粗化液中恒温40℃,匀速搅拌20min,用蒸馏水洗涤2次后加入到100mL 的敏化液中恒温40℃,匀速搅拌20min,用蒸馏水洗涤2次后加入到100mL 的活化液中恒温40℃,匀速搅拌20min,用蒸馏水洗涤,备用;称取2g的AgNO3加入到100mL蒸馏水中,加入25%的氨水8mL,然后将上述处理过的PS微球加入到配制的溶液中,加热至30℃,搅拌后逐滴加入37%的甲醛还原液4mL,持续搅拌50min,过滤后用蒸馏水洗涤3次,过滤,80℃真空干燥,得到PS/Ag复合粒子;(3)、金属Ag空心微球的制备取适量PS/Ag核壳结构复合粒子放入到100mL丙酮溶液中,恒温30℃,匀速搅拌5h,取出后洗涤、过滤、烘干,即得金属Ag空心微球。
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