[发明专利]地表水内酚类化合物的气相色谱-质谱测定方法

摘要

本发明公开了一种地表水内酚类化合物的气相色谱‑质谱测定方法，属于水环境中有机污染物技术领域，本发明的方法是对水样过滤、固相萃取、净化和浓缩过程，采用选择离子监测的气相色谱‑质谱法(GC‑MS)法测定，以内标法定量。本发明测定方法对地表水中的辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚四种酚类化合物的检测具有较高的灵敏度、准确度和精密度，有希望成为新的检测标准。

主权项

1.一种地表水内酚类化合物的气相色谱‑质谱测定方法，其特征在于：所述酚类化合物是辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚；所述方法的具体步骤如下：(1)样品的采集与保护水样采集容器采用硼硅玻璃容器或棕色玻璃试剂瓶，采用不锈钢采水器采集距水面30cm表层水样，水样采集后用4mol/L盐酸调节pH为3‑4，水样采集后应立即分析，不能立即分析则在4℃冰箱中贮存不超过72小时；(2)水样提取富集取1000mL水样过玻璃纤维滤膜,后用盐酸酸化至pH为3‑4，过活化固相萃取小柱OASISHLB，HLB小柱活化步骤依次为12mL乙酸乙酯、12mL甲醇和pH＝3的盐酸溶液，水样过柱流速不超过5ml/min；然后用10ml甲醇‑水混合液洗涤试样瓶后过柱，固相萃取小柱用12mL正己烷淋洗后将固相萃取柱抽干，最后用12mL乙酸乙酯洗脱，洗脱液过无水硫酸钠柱，后加入5mL乙酸乙酯清洗，合并转移至茄形瓶中旋转蒸发浓缩，再转移至1.5mL样品反应瓶，加入内标后氮吹至干，待衍生；(3)衍生于样品反应瓶中加入BSTFA60μL、丙酮120μL，盖紧盖子，漩涡混合30s，于65℃恒温箱中衍生30min，正己烷定容至0.5mL，漩涡混合10s，供GC‑MS分析；(4)分析使用气相色谱‑质谱进行分析，色谱柱：DB‑5MS毛细管色谱柱；柱箱升温程序：初始温度80℃，保持1min，以15℃/min升温至160℃，再以8℃/min升温至230℃，然后以5℃/min升温至260℃，以15℃/min升温至290℃，保持2min；进样口温度：280℃；传输线温度：280℃；离子源温度：220℃；载气：高纯氦气，纯度≥99.999％，流速1.0mL/min；电离方式：EI；进样方式：无分流进样，2min后开阀；进样量：1.0μL；溶剂延迟：5min。