[发明专利]一种双（氟磺酰）亚胺及其碱金属盐的制备方法有效
| 申请号： | 201610545765.2 | 申请日： | 2016-07-12 |
| 公开（公告）号： | CN106219503B | 公开（公告）日： | 2018-11-30 |
| 发明（设计）人： | 陈立霞;杨磊;周烈平;张银霞 | 申请（专利权）人： | 武汉松石科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/40 | 分类号： | C07C303/40;C01B21/086 |
| 代理公司： | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人： | 杨立;陈璐 |
| 地址： | 430000 湖北省武汉*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明属于氟化工技术领域，具体涉及一种双(氟磺酰)亚胺及其碱金属盐的制备方法。双(氟磺酰)亚胺的制备方法包括以下步骤：将双(氯磺酰)亚胺与醚‑nHF配合物混合，在0～100℃的温度条件下搅拌反应1～20小时，反应结束后减压蒸馏，得到双(氟磺酰)亚胺。双(氟磺酰)亚胺的碱金属盐的制备方法包括以下步骤：将双(氟磺酰)亚胺与MF混合，在球磨条件下进行反应，得到双(氟磺酰)亚胺的碱金属盐粗品，其中，反应温度为‑10～30℃，反应时间为2～20小时，M为Li、Na或K。本发明所提供的技术方案安全、高效、适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氟磺酰 亚胺 及其 碱金属 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种双氟磺酰亚胺的碱金属盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将双氯磺酰亚胺与醚‑nHF配合物混合，在0～100℃的温度条件下搅拌反应1～20小时，反应结束后减压蒸馏，得到双氟磺酰亚胺，其中：醚‑nHF配合物中的醚含有4～8个碳，并且醚的任意一个R基的碳的数目≥2；醚‑nHF配合物中的n为1、2、3或4；双氯磺酰亚胺与醚‑nHF配合物的摩尔比为1：0.25～10；2）将步骤1）得到的双氟磺酰亚胺与MF混合，在球磨条件下进行反应，得到双氟磺酰亚胺的碱金属盐粗品，其中，反应温度为‑10～30℃，反应时间为2～20小时，M为Li、Na或K；3）将步骤2）得到的双氟磺酰亚胺的碱金属盐粗品在小于等于20℃的温度条件下进行压滤，得到滤液和滤饼，对滤饼减压干燥，得到纯的双氟磺酰亚胺碱金属盐；4）将步骤3）得到的滤液用醚吸收得到醚‑nHF配合物，并将得到的醚‑nHF配合物回用至步骤1）。
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