[发明专利]2-羟基-1;5-萘啶的制备方法有效
申请号: | 201610523080.8 | 申请日: | 2016-07-04 |
公开(公告)号: | CN106045997B | 公开(公告)日: | 2019-02-26 |
发明(设计)人: | 宋雷;马绍辉;陈锦春;盛健彰 | 申请(专利权)人: | 烟台凯博医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 荣晓宇 |
地址: | 264006 山东省烟*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及化学领域中医药化工中间体2‑羟基‑1,5‑萘啶的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:(1)在硫酸溶液中,加入2‑氯‑5‑氨基吡啶,在搅拌条件下加入氧化剂、缓冲剂进行反应得到反应液A;(2)将步骤(1)得到的反应液A滴加甘油,保温2h,降温至室温,加入溶剂进行分散,得到反应液B;(3)将反应液B中加入碱性物质进行中和,抽滤,得到滤渣;(4)向步骤(3)得到的滤渣中加入溶剂并搅拌,抽滤,得到有机相;(5)将步骤(4)得到的有机相浓缩,冷却抽滤,得到2‑羟基‑1,5‑萘啶。 | ||
搜索关键词: | 羟基 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种2‑羟基‑1,5‑萘啶的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括如下步骤:(1)在硫酸溶液中,加入2‑氯‑5‑氨基吡啶,在搅拌条件下加入氧化剂、缓冲剂进行反应得到反应液A;(2)将步骤(1)得到的反应液A滴加甘油,保温2h,降温至室温,加入溶剂进行分散,得到反应液B;(3)将反应液B中加入碱性物质进行中和,抽滤,得到滤渣;(4)向步骤(3)得到的滤渣中加入溶剂并搅拌,抽滤,得到目标产物的溶液;(5)将步骤(4)得到的目标产物的溶液浓缩,冷却抽滤,得到2‑羟基‑1,5‑萘啶;在所述步骤(1)中,硫酸和2‑氯‑5‑氨基吡啶的摩尔比为5‑15:1,氧化剂和2‑氯‑5‑氨基吡啶的摩尔比为1‑1.5:1,缓冲剂和2‑氯‑5‑氨基吡啶的摩尔比为0.3‑1.5:1;所述的氧化剂为间硝基苯磺酸钠;所述的缓冲剂为七水硫酸亚铁、硼酸中的一种,所述的氧化剂和缓冲剂为一次性加入到反应体系中。
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