[发明专利]一种饲料或肉类食品中沙丁胺醇的HPLC检测方法有效

专利信息
申请号: 201610503587.7 申请日: 2016-06-30
公开(公告)号: CN106198788B 公开(公告)日: 2019-02-15
发明(设计)人: 李国梁;吴頔;吴永宁;邱楠楠;尤进茂;赵梅 申请(专利权)人: 曲阜师范大学
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 贾波
地址: 273165 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明公开了一种饲料或肉类食品中沙丁胺醇的HPLC检测方法该方法,采用高效液相色谱荧光检测法进行检测,所用的待测样品溶液的制备包括以下步骤:将饲料或肉类食品用乙腈和水的混合溶液超声萃取,得初步样品溶液;用荧光试剂2‑(11H‑苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯对初步样品溶液进行荧光标记;荧光标记的初步样品溶液进行超声辅助分散液液微萃取,得待测样品溶液。本发明能够在较短时间内完成沙丁胺醇的检测,样品使用量少、有机溶剂用量也较少,检测效率高,成本低,沙丁胺醇的检出限在1 ng mL‑1以下,灵敏度大大提升,为沙丁胺醇的检测提供了新的思路。
搜索关键词: 一种 饲料 肉类 食品 中沙丁胺醇 hplc 检测 方法
【主权项】:
1.一种饲料或肉类食品中沙丁胺醇的HPLC检测方法,其特征是:采用高效液相色谱荧光检测法进行检测,所用的待测样品溶液的制备包括以下步骤:(1)沙丁胺醇的初步提取:将饲料或肉类食品用乙腈和水的混合溶液超声萃取,离心所得萃取上清液在气体保护下干燥,然后用水溶解、过膜除杂,得初步样品溶液;(2)用荧光试剂2‑(11H‑苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯对初步样品溶液进行荧光标记;(3)荧光标记的初步样品溶液的超声辅助分散液液微萃取:向荧光标记初步样品溶液中加入氯化钠,混合均匀后加入分散剂与萃取剂的混合液,所得混合物在超声下萃取,萃取后离心分离,取底层液体,用保护性气体吹干,然后用甲醇复溶,过膜除杂,得待测样品溶液;高效液相色谱条件如下:色谱柱为Hypersil C18,流动相A:体积分数30 % 的甲醇水溶液; B:体积分数70 %的甲醇水溶液,梯度洗脱条件:0~5min 30‑90 %B,5~7min 90‑100 % B, 8~10min 100‑100%B;流速为1.0 mL min‑1,柱温为30 ℃;荧光检测时,λex=279 nm,λem=380 nm。
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