[发明专利]一种制备 O，O—二乙基硫代磷酰氯的方法

摘要

本发明公开了一种制备 O，O—二乙基硫代磷酰氯的方法，该方法制备步骤包括a、五硫化二磷和乙醇反应制备中间体硫化物，b、硫化物与氯气反应合成乙基氯化物粗品，c、粗品经过结晶、离心、蒸馏等工序得到所需要的产品。本发明的优点是：酯化反应是在相转移催化剂存在下和无溶剂条件下进行；通过氯化反应催化剂的优化选择和氯化物深度的控制，将氯化副产S2Cl2与酯化产物原位进行还原氯化反应，使氯化反应终点时不产生副产S2Cl2从而减少氯化及过氯化杂质产生；目标产物的纯度达 99.5％以上，能满足高档产品生产需要和出口的要求。

主权项

一种制备 O，O—二乙基硫代磷酰氯的方法，其特征是该方法的制备步骤为 ：a、将 300～ 600份五硫化二磷投入到 200～ 600份 O,O‑二乙基二硫代磷酸酯的溶液中，控制温度在 5 ～ 50℃ 搅拌加入催化剂羟甲基吡啶，羟甲基吡啶的质量为五硫化二磷质量的 0.03 ～ 1％，滴加 200 ～ 500 份无水乙醇，完毕后保温 30 ～60min，得到 O,O‑ 二乙基二硫代磷酸酯，所产生的 H2S 气体用氢氧化钠吸收制成硫氢化钠 ；b、将 800 ～ 1000 份 O,O‑ 二乙基二硫代磷酸酯投入反应釜中，在 30 ～ 60℃之间通入 200 ～ 500 份氯气，氯气流量控制在 1.3 ～1.5g/min，当反应液密度达到 1.275 ～ 1.285g/cm 3 时，反应结束，制得乙基氯化物粗品，产生的氯化氢气体用水吸收制成盐酸；c、将保温完毕后的物料转入结晶釜中，待温度降至 10℃以下开始离心，将离心分离后的乙基氯化物转入薄膜蒸发器中，在气压 10 ～ 30mmHg，温度 90 ～ 110℃的条件下收集馏出物即可得到产品。