[发明专利]海绵结构型Ni‑W‑Fe合金基WC@Pt核壳结构颗粒电极材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种海绵结构型Ni‑W‑Fe合金基WC@Pt核壳结构颗粒电极材料的制备方法，具体包括以下制备过程WC@Pt核壳结构纳米颗粒材料的超声制备；海绵结构型Ni、W、Fe和WC@Pt核壳结构纳米颗粒材料复合共沉积；海绵模型的去除及W和Fe元素扩散处理。按本发明描述方法制备的海绵结构型Ni‑W‑Fe合金基WC@Pt核壳结构纳米颗粒复合电极材料适应酸性、碱性或中性广泛介质环境，具有显著的低析氢超电位和化学活性。

主权项

一种海绵结构型Ni‑W‑Fe合金基WC@Pt核壳结构颗粒电极材料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：步骤【1】超声制备WC@Pt核壳结构纳米颗粒材料；步骤【2】复合共沉积海绵结构型Ni、W、Fe和WC@Pt核壳结构纳米颗粒材料；步骤【3】去除海绵模型，将W和Fe元素进行扩散处理；所述步骤【1】具体为：将WC纳米颗粒加入到无水乙醇中，在室温下以超声波分散20‑40分钟，以使WC纳米颗粒充分分散，形成WC纳米颗粒的重量百分比为10％‑50％的乙醇分散系A；加入H2PtCl6、正硅酸乙酯、2.3‑二羟基丁二酸，混合均匀以形成乙醇分散系B，继续超声0.5‑1.5小时，将产物离心分离，40‑70℃真空干燥0.5‑2小时，获得所述WC@Pt核壳结构纳米颗粒材料；所述步骤【2】具体为：a.配制由纳米镍粉、纳米铁粉、微米钨粉、淀粉和羟乙基纤维素的水溶性悬浊液形成的导电浆料，将三聚氰胺海绵模型充分浸入到浆料中并进行压渗处理，在海绵结构的三聚氰胺海绵充分压渗挂浆后，在温度为35‑65℃条件下干燥20‑60分钟完成三聚氰胺海绵模型导电化处理；b.将分析纯的六水合氯化镍、氨基磺酸亚铁、粒度0.6‑30μm钨粉、WC@Pt核壳结构纳米颗粒材料、1,4‑丁炔二醇、氮川三乙酸钠(NTA‑3Na)和乙二酸加入去离子水中，混合均匀以形成电沉积液；将已经导电化处理的三聚氰胺海绵模型作为阴极，金属铁板为阳极；在电流密度范围为120mA/cm2‑340mA/cm2的条件下，并辅以超声波搅拌，在室温下电沉积1.5‑2.5小时；所述步骤【3】具体为：将复合共沉积完成后的三聚氰胺海绵结构体，装入0.2‑1MPa的氮气氛围密闭容器中，在初始温度为350℃条件下10‑30分钟内加热至600℃，保温0.5‑1.2小时使三聚氰胺海绵分解去除；然后升温到600‑700℃，保温1‑2.5小时，使Fe元素在Ni中充分扩散，继续升温到800‑1000℃，保温1.5‑2小时，使W元素在Ni中充分扩散，然后空冷至室温获得海绵结构型Ni‑W‑Fe合金基WC@Pt核壳结构纳米颗粒复合电极材料。