[发明专利]一种微胶囊电池复合聚酰亚胺介电材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种微胶囊电池复合聚酰亚胺介电材料的制备方法，属于介电材料制备技术领域。本发明针对目前制备的聚酰亚胺介电复合材料介电损耗很大，且高填充量时导致其力学性能大幅下降的缺陷，一种通过将聚苯乙烯磺化，再与吡咯聚合制备空心微胶囊，随后通过苯胺填空其微胶囊内部，再通过表面纳米铜粉镀银，形成一种微胶囊式的电池结构，通过微胶囊电池填充聚酰亚胺材料，在大幅提高其介电常数的同时，有效改善聚酰亚胺的韧性和强度，本发明制备的微胶囊电池复合聚酰亚胺介电材料介电常数可达135，且抗冲击强度可达280KJ/m²，且制备过程简单，绿色环保，对环境无污染。

主权项

1.一种微胶囊电池复合聚酰亚胺介电材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按质量比1:5，将聚苯乙烯树脂颗粒与质量浓度85%浓硫酸搅拌混合，在200～300W下超声分散处理，使其磺化10～15min后，抽滤并收集滤饼，用质量浓度10%硫酸溶液洗涤3～5次后，再用去离子水洗涤3～5次，在65～80℃下干燥6～8h，制备得磺化聚苯乙烯树脂颗粒；（2）按重量份数计，分别称量5～10份质量浓度20%过硫酸铵溶液、25～30份上述制备的磺化聚苯乙烯树脂颗粒、5～10份纳米铜粉和45～60份去离子水置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于65～80℃下预热25～30min；（3）待预热完成后，对其滴加过硫酸铵溶液质量相同的吡咯，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成后，再在20～30℃下水浴加热20～24h，制备得导电空心微球，按质量比1:10，将导电微球与苯胺溶液置于烧杯中，搅拌混合并浸泡20～24h；（4）待浸泡完成后，对烧杯中滴加质量浓度10%的硝酸银溶液，控制滴加量为苯胺溶液的1/2，待滴加完成后，再在200～300W下超声分散15～20min，随后抽滤并收集滤饼，自然晾干制备得微胶囊电池树脂，备用；（5）按重量份数计，分别称量30～35份N‑甲基吡咯烷酮、15～20份二甲苯、5～10份N’N‑二甲基乙酰胺和25～30份N’N‑二甲基甲酰胺置于三口烧瓶中搅拌混合，随后通氮气排除空气，将三口烧瓶置于120～125℃下油浴加热45～60min；（6）待加热完成后，对三口烧瓶分别添加与二甲苯质量相同的偏苯三酸酐和异氰酸苯酯，待添加完成后，搅拌混合并升温置于180～185℃下油浴加热25～30min，制备得中间混合液；（7）按质量比1:1:8，将步骤（4）制备的微胶囊电池树脂、苯酚依次添加至中间混合液中，待添加完成后，继续升温至200～210℃油浴加热，待加热反应1～2h后，趁热收集得混合凝胶液；（8)按质量比1：10，将混合凝胶液与甲醇搅拌混合10～15min，静置冷却至室温后抽滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3～5次后，将其置于65～80℃下干燥6～8h，即可制备得一种微胶囊电池复合聚酰亚胺介电材料。