[发明专利]一种改性聚苯乙烯磁性微球的制备方法

摘要

本发明涉及一种改性聚苯乙烯磁性微球的制备方法，属于磁性催化剂技术领域。针对应用于磁稳定床研究的磁性催化剂磁性较弱，不易于磁化形成稳定床层，降低磁场易产生团聚效应的问题，本发明提供了一种改性聚苯乙烯磁性微球的制备方法，本发明用六水氯化铁、乙酸钠、柠檬酸钠、乙二醇为原料制备磁性Fe₃O₄ 纳米粒子，并用十二烷基苯磺酸钠对磁性Fe₃O₄ 纳米粒子进行表面修饰，提高磁性Fe₃O₄ 纳米粒子的磁学性能，表现出更好的超顺磁性，并将其添加在制备聚苯乙烯过程中，粘结苯乙烯，形成聚苯乙烯磁性微球，解决了应用于磁稳定床研究的磁性催化剂磁性较弱，不易于磁化形成稳定床层，降低磁场易产生团聚效应的问题。

主权项

一种改性聚苯乙烯磁性微球的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）分别称取22~25g六水氯化铁，48~50g乙酸钠和5~6g柠檬酸钠，加入盛有400~450mL无水乙二醇烧杯中，搅拌混合至固体完全溶解后，置入烘箱，在180~200℃下加热18~20h，冷却至室温，用磁铁分离得到黑色固体，用去离子水和乙醇分别洗涤黑色固体5~7次，得磁性 Fe₃O₄ 纳米粒子；（2）分别称取6.0~8.0g上述磁性 Fe₃O₄ 纳米粒子，13.5~15.0g十二烷基苯磺酸钠，加入175~180mL质量浓度为50%乙醇溶液，超声分散30~40min，再置于 40~50℃恒温水浴中，在氮气保护下，以600~700r/min搅拌5~6h，抽滤，得滤渣，用质量浓度为50%乙醇溶液洗涤滤渣3~5次，将滤渣置于50~60℃烘箱中真空干燥45~48h，得表面修饰的磁性 Fe₃O₄ 纳米粒子；（3）称取0.22~0.25g明胶，加入80~100mL去离子水，浸泡10~12h，在35~40℃恒温水浴下以300r/min，搅拌1~2h，依次加入0.2~0.3g过氧化苯甲酰、7~8mL二乙烯苯、24~25mL苯乙烯和11~12mL液蜡，继续搅拌30~40min，升温至 45~50 ℃，加入0.6~0.8g无水碳酸钠和1.2~1.4g无水硫酸镁，继续升温至80~85℃，保温1~2h，得混合液；（4）称取2.0~3.0g上述步骤（2）制备的表面修饰磁性 Fe₃O₄ 纳米粒子加入上述混合液中，加热升温至95~96℃，保持温度2~3h后，降温至80~85℃，抽滤，得滤渣，用去离子水洗涤滤渣3~5次，将滤渣置入55~60℃烘箱，真空干燥20~24h，得改性聚苯乙烯磁性微球。