[发明专利]一种医用可降解磷酸钙涂层镁合金的制备方法

摘要

本发明公开了一种医用可降解磷酸钙涂层镁合金的制备方法，属于医用合金制备领域。本发明首先将猪骨蒸煮后自然发霉，再经粉碎后与霉菌混合，再以霉菌体内酶为催化剂，催化橙皮和柠檬皮中酸性物质溶解猪骨中的钙质，与磷酸铵溶液在弱碱性和加热条件下反应，再以备用下层沉淀物促进陈化过程中的结晶行为，再将所得结晶煅烧得到涂层粉体材料，通过电泳沉积于用氢氟酸活化后的镁合金表面，制得医用可降解磷酸钙涂层镁合金。本发明辅以猪骨中钙质为涂层材料，与人体组织相容性好，不发生免疫排斥反应，且经涂层处理后，镁合金在人体内降解速度减缓，降解产物为钙盐，可作为组织重生的营养成分被人体吸收，使患者提前康复。

主权项

一种医用可降解磷酸钙涂层镁合金的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取猪骨1～2kg，人工清洗剔除表面猪肉后，放入盛有2～3L清水的蒸锅中，加热升温至95～98℃，蒸煮2～4h，取出，将其平铺于菠萝筛中，在20～25℃气温条件下，静置5～8天，使其表面自然发霉；（2）将上述所得发霉猪骨转入万能粉碎机中，粉碎后出料，得发霉猪骨粉，称取200～300g所得发霉猪骨粉，20～30g碳酸钙粉末，加入盛有600～800mL去离子水的反应釜中，再加入200～250g新鲜橙皮，150～180g新鲜柠檬皮，启动搅拌器，以1500～1800r/min转速搅拌反应1～2h，随后停止搅拌，静置24～36h，离心分离，将下层沉淀物分离备用，将上清液转入烧杯中；（3）在带搅拌的三口烧瓶中，依次加入200～300mL上述所得上清液，120～180mL质量浓度为20～28%磷酸铵溶液，16～28g步骤（2）备用下层沉淀物，用质量浓度为8～10%氨水调节pH至8.2～8.8，随后将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，设定搅拌转速至600～680r/min，加热升温至75～85℃，恒温搅拌反应6～8h；（4）待反应结束，将三口烧瓶中物料转入烧杯中，静置，自然冷却至室温，随后陈化12～18h，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤渣3～5次，再用无水乙醇洗涤滤渣2～4次，将滤渣转入95～105℃烘箱中，干燥至恒重，再将所得干燥滤渣转入800～850℃马弗炉中，煅烧30～36min，随炉冷却至室温，再将粉末置于研钵中研磨，得涂层粉体原料，备用；（5）将AZ31压轧镁合金板材切割成10mm×20mm×2mm的长方形薄片，用金相砂纸打磨至表面均匀光滑为止，随后将其置于质量浓度为6～8%氢氟酸溶液中浸泡6～8min，取出，用去离子水洗涤3～5次，再将样件置于盛有100～120mL质量浓度为75～80%乙醇溶液的烧杯中浸泡3～6min，取出，用去离子水洗涤至中性，得活化镁合金薄片，备用；（6）在烧杯中，依次加入12～18g步骤（4）备用涂层粉体材料，160～180mL无水乙醇，60～80mL去离子水，用质量浓度为6～8%氨水调节pH至8.6～9.0，再将烧杯置于超声振荡仪中，以15～25kHz功率，超声处理10～18min，得电泳沉积悬浮液；（7）以步骤（5）备用活化镁合金薄片为阴极，碳棒为阳极，浸入盛有150～200mL上述所得电泳沉积悬浮液的电解池中，调节电场强度为4.8～5.6V/cm，电泳沉积30～45min，待电泳沉积结束后，将阴极材料置于80～90℃烘箱中干燥2～4h，即得医用可降解磷酸钙涂层镁合金。