[发明专利]一种测定含铁尘泥中氯离子含量的方法在审
申请号: | 201610464782.3 | 申请日: | 2016-06-23 |
公开(公告)号: | CN107543868A | 公开(公告)日: | 2018-01-05 |
发明(设计)人: | 宋旭飞;王海军 | 申请(专利权)人: | 上海梅山钢铁股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/96 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司32206 | 代理人: | 顾进 |
地址: | 210039 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供一种测定含铁尘泥中氯离子含量的方法,解决现有含铁尘泥中氯离子的质量含量检测精度低、检测时间长、检测繁琐、检测自动化程度低的技术问题,为钢铁行业二僫英排放环境监控研究提供判断依据。本发明的技术方案为一种测定含铁尘泥中氯离子含量的方法,包括以下步骤1)配置含铁尘泥中氯离子含量的离子色谱检测条件;2)制备试样溶液;3)对试样溶液进行离子色谱分析;4)计算试样溶液中氯离子的含量;5)计算试样中氯离子的质量百分含量。本发明方法检测精度高,操作简便,自动化程度高,能测定如含铁尘泥、铁矿石、转炉除尘灰、转炉OG风机泥中氯离子含量的检测。 | ||
搜索关键词: | 一种 测定 含铁尘泥中 氯离子 含量 方法 | ||
【主权项】:
一种测定含铁尘泥中氯离子含量的方法,其特征是,所述方法包括以下步骤:1)配置含铁尘泥中氯离子含量的离子色谱检测条件,采用大体积进样,定量环25~100ul,容量为4mm×250mm的AS17分离柱、AG17保护柱,柱温为25~35℃,载气流速压力为0.2~0.4MPa;在线产生无碳酸根污染的EGC‑KOH淋洗液,采用等度淋洗,淋洗液浓度为5~30mmol/l,流速为0.8~1.0ml/min;其中抑制器电流为20~75mA;2)制备试样溶液,称取0.1~1g过200目筛的含铁尘泥试样于100ml或1000ml容量瓶中,加水80ml,超声震荡器中提取30min,用水定容至刻度,摇匀,取上层清液,用0.20微米滤膜过滤,滤液经过除重金属小柱、有机物小柱后,弃去5~10ml的初始液,制备成待测试样溶液,转移到5ml试样瓶中;3)对试样溶液进行离子色谱分析,按照步骤1)中离子色谱检测条件测定试样溶液中氯离子峰面积A试,得到试样溶液中氯离子峰面积A试和氯离子色谱图谱;4)计算试样溶液中氯离子的含量,试样溶液中氯离子的含量按公式一计算,lgC试=a×lgA试+b公式一,公式一中C试为试样溶液中氯离子的含量,单位为mg/l;A试为试样溶液中氯离子的峰面积,单位为mv·min,a和b为无量纲常数;公式一中的常数a和b是由氯离子标准溶液中氯离子的含量与氯离子的峰面积关系的工作曲线方程确定,具体为:按照步骤1)中离子色谱仪的检测条件分别测定不同浓度的氯离子标准溶液中氯离子的峰面积,绘制氯离子的含量与氯离子峰面积关系的工作曲线,计算出氯离子的含量与氯离子峰面积关系的一元线性回归方程lgC=a×lgA+b,确定a和b具体数值,其中C为氯离子标准溶液中氯离子的含量,单位为mg/l;A为氯离子标准中氯离子的峰面积,单位为mv·min,a和b为无量纲常数;5)计算试样中氯离子的质量百分含量,试样中氯离子的质量百分含量按照公式二计算,公式二,公式二中,G为试样中氯离子的质量百分含量,C试为试样溶液中氯离子的含量,单位为mg/l,V为试样溶液的体积,单位为ml,M为称取的试样质量,单位为g。
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