[发明专利]环硫化合物的制备方法有效
申请号: | 201610436983.2 | 申请日: | 2016-06-17 |
公开(公告)号: | CN106008451B | 公开(公告)日: | 2018-12-14 |
发明(设计)人: | 高丽娟;张建林;雷雳光;曹帅;易先君;刘洋;姚刚 | 申请(专利权)人: | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 |
主分类号: | C07D331/02 | 分类号: | C07D331/02 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 山东省滨州市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明提供了一种环硫化合物的制备方法,包括以下步骤:A)将表卤代醇和卤代环氧丙烷中的一种与碱性催化剂在溶剂中混合,得到混合液;B)将所述混合液与硫氢化金属溶液混合,通入空气后反应,得到具有式(II)结构的化合物;C)将硫脲与水溶性溶剂混合后再加入催化剂,然后加入具有式(II)结构的化合物,第一次反应后冷却,将得到的产物与碱性溶液混合,第二次反应后得到具有式(I)结构的环硫化合物;本申请还提供了一种环硫化合物的制备方法,区别在于步骤C)。本申请提供的环硫化合物的反应时间短、反应效率高,且环硫化合物的收率与含量较高。 | ||
搜索关键词: | 硫化 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种环硫化合物的制备方法,包括以下步骤:A),将氯代环氧丙烷与碱性催化剂在溶剂中混合,得到混合液;所述碱性催化剂为无机碱或碱性缓冲体系,所述无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾或磷酸氢二钾,所述碱性缓冲体系为碳酸钠与碳酸氢钠缓冲体系、碳酸钾与碳酸氢钾的缓冲体系或磷酸氢二钾与氢氧化钠的缓冲体系;B),将所述混合液与硫氢化金属溶液混合,通入空气后反应,得到具有式(Ⅱ)结构的化合物;C),将硫脲与水溶性溶剂混合后再加入催化剂,然后加入具有式(Ⅱ)结构的化合物,第一次反应后冷却,将得到的产物与碱性溶液混合,第二次反应后得到具有式(Ⅰ)结构的环硫化合物;所述催化剂包括钴系负载型催化剂和钼系负载型催化剂中的一种与酸性催化剂;所述钴系负载型催化剂和钼系负载型催化剂中的一种的载体为氧化铝、氧化铈或分子筛,负载在载体上的活性组分为钴的氧化物或钼的氧化物,所述酸性催化剂为有机酸;
(Ⅰ);
(Ⅱ)。
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