[发明专利]一种亲水性乳胶附聚型阴离子色谱填料制备方法

摘要

涉及色谱柱填料的一种亲水性乳胶附聚型阴离子色谱填料制备方法，所制树脂用于填装色谱柱。本发明的季铵化的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯‑二甲基丙烯酸乙二醇脂亲水性纳米球形乳胶附聚剂与表面磺化的共聚物骨架微球进行附聚反应，制得亲水性乳胶附聚型阴离子色谱填料树脂，附聚剂均匀的吸附在骨架微球表面的磺化层上，磺化层被完全涂覆。填料装填色谱柱检测试样的氟离子和水负峰完全分开，七种离子出峰峰型尖锐对称，展宽适度，检测结果准确性高。

主权项

1.一种亲水性乳胶附聚型阴离子色谱填料制备方法，其特征在于甲基丙烯酸缩水甘油酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯为单体，合成聚甲基丙烯酸缩水甘油酯‑二甲基丙烯酸乙二醇酯纳米球形乳胶，再与季铵化试剂进行季铵化反应，制得季铵化的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯‑二甲基丙烯酸乙二醇脂亲水性纳米球形乳胶附聚剂；将季铵化的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯‑二甲基丙烯酸乙二醇脂亲水性纳米球形乳胶附聚剂与表面磺化的共聚物骨架微球进行附聚反应，制得亲水性乳胶附聚型阴离子色谱填料树脂；甲基丙烯酸缩水甘油酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯单体采用微乳液聚合法，乳化剂为十二烷基苯磺酸钠，合成聚甲基丙烯酸缩水甘油酯‑二甲基丙烯酸乙二醇酯纳米球形乳胶；十二烷基苯磺酸钠乳化剂的水相质量为0.25～5.00%，搅拌速度为50～200r/min，合成粒径为30～60nm的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯‑二甲基丙烯酸乙二醇酯纳米球形乳胶；微乳液聚合法合成聚甲基丙烯酸缩水甘油酯‑二甲基丙烯酸乙二醇酯纳米球形乳胶的反应温度为45～65℃，反应时间为6.0～12.0h；表面磺化的共聚物骨架微球是聚甲基丙烯酸缩水甘油酯‑二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物微球以亚硫酸氢钠为磺化剂，制成表面磺化的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯‑二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物骨架微球，或者是聚甲基丙烯酸缩水甘油酯‑二乙烯苯共聚物微球以亚硫酸氢钠为磺化剂，制成表面磺化的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯‑二乙烯苯共聚物骨架微球；聚甲基丙烯酸缩水甘油酯‑二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物微球和聚甲基丙烯酸缩水甘油酯‑二乙烯苯共聚物微球与0.40～0.60M/L亚硫酸氢钠磺化反应温度都为40～70℃，反应时间都为1～6h。