[发明专利]一种规整嵌段共聚聚酰亚胺硅氧烷单层膜的制备方法

摘要

一种规整嵌段聚酰亚胺硅氧烷单层膜的制备方法域，属于高分子材料领域。包括规整嵌段共聚物前聚体的制备和规整嵌段聚酰亚胺硅氧烷单层膜的制备两个步骤。是用二酐分别与氨丙基封端的聚二甲基硅氧烷和二胺进行反应，以四氢呋喃和二甲基亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺或N,N‑二甲基乙酰胺为混合溶剂。在聚合时使二酐分别与两种二胺反应，分别得到二胺封端和二酐封端的产物，再混合两种产物，最终得到链结构规整的聚酰胺酸。本发明制备的单层膜具有更好的规整性从而避免了硅氧烷基团大量团聚，使得薄膜的抗原子氧性能比传统方法制备的薄膜有更好的表现。

主权项

一种规整嵌段聚酰亚胺硅氧烷单层膜的制备方法，其步骤如下：(1)在0～30℃条件下将总摩尔用量5～15％的二酐溶于有机溶剂中，固含量为10～20％，然后向其中缓慢加入与该份二酐摩尔比为1：9～11的二胺并缓慢加入与二胺质量比为1：4～9的有机溶剂，此处加入的溶剂与前面溶解二酐的溶剂相同；将余量二酐溶于有机溶剂中，固含量为10～20％，然后向其中缓慢加入氨丙基封端的聚二甲基硅氧烷并缓慢加入与氨丙基封端的聚二甲基硅氧烷质量比为1：4～9的四氢呋喃，氨丙基封端的聚二甲基硅氧烷的质量为其与上述二胺质量和的25～35％；两份溶液分别磁力搅拌反应3～5小时后合并，合并后的反应溶液继续磁力搅拌20～24小时，反应完毕后降温到‑5～‑15℃，冷藏10～12小时，从而得到规整嵌段的聚酰亚胺硅氧烷嵌段共聚物前聚体溶液；(2)以上述降温冷藏后得到的聚酰亚胺硅氧烷嵌段共聚物前聚体溶液为原料，使用融沙漏斗过滤去除杂质，然后倾倒于水平玻璃板表面，使用溶液流延成膜法，用刮刀将聚酰亚胺硅氧烷嵌段共聚物前聚体溶液刮平并室温静置30～90分钟，蒸发溶剂加热固化，再在真空条件下进行亚胺化，得到聚酰亚胺薄膜；处理完毕后，将聚酰亚胺薄膜置入去离子水内浸泡2～5小时后将聚酰亚胺薄膜和玻璃板进行分离，然后将聚酰亚胺薄膜干燥处理，最终得到规整嵌段聚酰亚胺硅氧烷嵌段共聚物单层膜。