[发明专利]一种聚酰亚胺/石墨烯纳米带复合薄膜的制备方法

摘要

一种聚酰亚胺/石墨烯纳米带复合薄膜的制备方法，它涉及一种制备水溶性聚酰亚胺的方法及制备复合薄膜的方法。本发明的目的是要解决现有碳纳米管与石墨烯不能在聚酰亚胺基体中均匀分散，制备的复合薄膜导电性高，应用到电气绝缘领域收到限制的问题。方法一、制备水溶性聚酰亚胺；二、制备石墨烯纳米带溶液；三、制备复合薄膜，得到聚酰亚胺/石墨烯纳米带复合薄膜。本发明制备的聚酰亚胺/石墨烯纳米带复合薄膜具有良好绝缘性能，高力学性能、低介电常数和优异机械性能，这对拓展聚酰亚胺基复合材料的广泛工业应用前景具有重要促进意义。本发明可获得一种聚酰亚胺/石墨烯纳米带复合薄膜的制备方法。

主权项

一种聚酰亚胺/石墨烯纳米带复合薄膜的制备方法，其特征在于一种聚酰亚胺/石墨烯纳米带复合薄膜的制备方法是按以下步骤完成的：一、制备水溶性聚酰亚胺：①、制备聚酰胺酸溶液：将4,4′‑二氨基二苯醚加入到有机溶剂中，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌反应60min，再在超声功率为300W下超声6h～12h，得到二胺溶液；在冰水浴和搅拌速度为100r/min的条件下将二酐分5次加入到二胺溶液中，得到粘稠状的聚酰胺酸溶液；步骤一①中所述的4,4′‑二氨基二苯醚的质量与有机溶剂的体积比为3g:(40mL～60mL)；步骤一①中所述的有机溶剂为N‑甲基吡咯烷酮或N‑二甲基甲酰胺；步骤一①中所述的二酐为联苯型二酐或均苯型二酐；所述的联苯型二酐为3,3',4,4'‑联苯四羧酸二酐；所述的均苯型二酐为均苯四甲酸二酐；步骤一①中所述的二酐与4,4′‑二氨基二苯醚的摩尔比为1:1；②、向步骤一①中得到的粘稠状的聚酰胺酸溶液中加入弱碱性试剂，再在氮气气氛和搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌反应20h～30h，再以去离子水为清洗剂，离心清洗5次～10次，去除上清液，得到水溶性聚酰亚胺；步骤一②中所述的弱碱性试剂为三乙醇胺、三丙胺或三乙胺；步骤一②中所述的聚酰胺酸溶液与弱碱性试剂的体积比为10:1；二、制备石墨烯纳米带溶液：将碳纳米管和氧化剂加入到浓酸中，得到混合物A；将混合物A在冰水浴和搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌反应1h～2h；再将混合物A加热至60℃，再在60℃下保温1h～3h，再在离心速度为6000r/min～8000r/min下离心10min～15min，去除上清液，得到固体B；首先使用质量分数为5％～10％的盐酸清洗固体B1次～2次，再使用蒸馏水清洗固体B5次～10次，得到石墨烯纳米带；将石墨烯纳米带溶解到去离子水中，得到石墨烯纳米带溶液；步骤二中所述的氧化剂为高铁酸钾或高铁酸纳；步骤二中所述的碳纳米管的质量与浓酸的体积比为1g:(80mL～100mL)；步骤二中所述的碳纳米管的质量与氧化剂的质量比为1:(5～8)；步骤二中所述的石墨烯纳米带溶液中石墨烯纳米带的质量分数为1％～5％；三、制备复合薄膜：①、将步骤一②中得到的水溶性聚酰亚胺溶解到去离子水中，得到水溶性聚酰亚胺溶液；步骤三①中所述的水溶性聚酰亚胺的质量与去离子水的体积比为5g:(10mL～20mL)；②、将步骤二中得到的石墨烯纳米带溶液加入到步骤三①中得到的水溶性聚酰亚胺溶液中，得到混合溶液C；将混合溶液C在搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌反应24h～36h，得到石墨烯纳米带/聚酰胺酸溶液；将石墨烯纳米带/聚酰胺酸溶液旋涂、流延或铺膜到洁净的玻璃板上，再将玻璃板置于温度为60℃的高温炉中，再将高温炉以5℃/min～10℃/min的升温速率升温至100℃，再在温度为100℃下保温2h，再以高温炉5℃/min～10℃/min的升温速率从100℃升温至350℃，再在温度为350℃下保温2h，得到聚酰亚胺/石墨烯纳米带复合薄膜；步骤三②中所述的混合溶液C中石墨烯纳米带的质量分数为0.1％～3％。