[发明专利]一种水杨腈的新型合成方法在审
| 申请号： | 201610384297.5 | 申请日： | 2016-05-28 |
| 公开（公告）号： | CN106083655A | 公开（公告）日： | 2016-11-09 |
| 发明（设计）人： | 黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;杨亚明;程伟家;李红卫;徐小兵;黄显超;戴玉婷 | 申请（专利权）人： | 安徽广信农化股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C255/53 | 分类号： | C07C255/53;C07C253/20;C07C253/34 |
| 代理公司： | 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙) 34122 | 代理人： | 叶丹 |
| 地址： | 242200 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明提供一种水杨腈的新型合成方法，步骤如下：(1)向反应釜内加入无水氯苯和水杨酰胺，待水杨酰胺充分溶解后，控制反应温度，同时通入光气反应，待反应结束后，充入氮气进行赶气；反应釜内的混合气体出口先与降膜吸收塔的入口相连，再由降膜吸收塔进入捕集罐；(2)将反应釜内的混合物转移至精馏塔，收集温度为130‑135℃的馏分，干燥处理后即得得氯苯，再将精馏塔内剩余物质转移至碱化釜进行碱化处理，将碱化处理后的物质转移到结晶釜内进行冷冻结晶，接着离心过滤，得到滤饼和滤液，滤饼真空干燥后即得水杨腈，滤液精馏后得到氯苯。本发明与同类产品相比，工艺路线简单，安全性高，同时产品水杨腈的质量高、杂质少。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 水杨 新型 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种水杨腈的新型合成方法，其特征在于，主要包括以下步骤：(1)向反应釜内加入无水氯苯和水杨酰胺，且水杨酰胺和溶剂氯苯的质量比为1:1‑1:2，待水杨酰胺充分溶解后，缓慢升高反应温度，并控制反应温度在170‑175℃之间，同时通入光气进行光气化反应，待反应结束后，充入氮气进行赶气；反应釜内的混合气体出口先与降膜吸收塔的入口相连，以回收氯化氢气体，剩余的光气再由降膜吸收塔进入捕集罐；(2)将反应釜内的混合物转移至精馏塔内，收集温度为130‑135℃的馏分，干燥处理后即得可回收利用的氯苯；再将精馏塔内剩余物质转移至碱化釜进行碱化处理，将碱化处理后的物质转移到结晶釜内进行冷冻结晶，接着离心过滤，得到滤饼和滤液，滤饼真空干燥后即得水杨腈，滤液精馏后得到氯苯。
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