[发明专利]一种不含重金属黑色陶瓷色粉及其制备方法

摘要

本发明公开了一种不含重金属黑色陶瓷色粉及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：（1）多壁碳纳米管/碳黑复合物的制备；（2）多壁碳纳米管/碳黑复合物分散液的制备；（3）制备陶瓷黑色色料。本发明以多壁碳纳米管/碳黑复合物作为呈色体，实现有效降低成本的目的，并解决包裹率不高的问题及多壁碳纳米管/碳黑复合物在制备过程中较容易产生团聚的问题；本发明的黑色陶瓷色粉具有色泽纯正、制备简单、原料广泛、价廉易得和绿色环保的优点，可应用于陶瓷制品釉中或坯中的着色，因此具有广阔的市场空间。

主权项

一种不含重金属黑色陶瓷色粉的制备方法，其包括如下步骤：（1）多壁碳纳米管/碳黑复合物的制备：将碳黑、多壁碳纳米管分别用浓硝酸回流7小时，用去离子水抽滤直至中性，烘干备用，其中，碳黑与多壁碳纳米管的重量比为10:1；将羧基化的碳黑和KH540在72℃氮气保护条件下，水浴3小时，用去离子水抽滤直至中性；在稀释的乙醇溶液中将接枝KH540的碳黑水解，干燥后与羧基化多壁碳纳米管在甲苯中、62℃反应5小时，后将产物用去离子水、二甲苯抽滤直至中性，除去未反应的碳黑、碳纳米管，制得包覆粒子多壁碳纳米管/碳黑复合物；（2）多壁碳纳米管/碳黑复合物分散液的制备：将重量百分比含量的91.3％的溶剂、0.7％的分散剂倒入高速分散罐中预处理，使分散剂完全溶解于溶剂中；加入重量百分比含量8％的多壁碳纳米管/碳黑复合物于所述分散剂溶剂中，用高速分散设备进行分散预处理，时间90min，分散频率40HZ，得到固含量为8％的多壁碳纳米管/碳黑复合物分散液A；（3）按照正硅酸乙酯:乙醇:水的质量比＝2.5:4:1进行混合，水浴加热至85℃，以稀硝酸为催化剂，回流8小时而得到硅溶胶；然后在硅溶胶中加入硝酸铝，按质量百分比硝酸铝为硅溶胶的5.5％，搅拌溶解得到溶液B；将氯氧化锆溶解于乙醇:水的体积比为1:1的混合溶剂中，得到饱和溶液C；将分散液A、溶液B、溶液C混合，其中溶液B、溶液C中Si:Zr的摩尔比＝1:(0.35~0.8)，分散液A:溶液B的体积比＝1:(125~135)；加热混合溶液至乙醇沸腾，然后点燃乙醇并停止加热，待乙醇完全燃烧后即得到黑色的初始粉料；将初始粉料研磨至250目，在氩气保护下于温度800~1000℃煅烧1小时，然后在氩气保护下冷却，即得到陶瓷黑色色料。