[发明专利]一种采用溶胶凝胶法原位合成螺旋状ZrC晶须的方法

摘要

本发明涉及一种采用溶胶凝胶法原位合成螺旋状ZrC晶须的方法，通过CVI法在碳纤维预制体上沉积碳源层，再将含有碳源层的预制体浸渍在成分均匀、稳定的溶胶中，由于金属有机锆盐(正丙醇锆)可有效润湿碳纤维预制体。因此，锆源可以在碳纤维表面均匀铺展，经过一定温度的热处理，锆源与碳源相互扩散，即可得到沿着碳纤维表面螺旋生长的ZrC晶须。本发明制备方法简单、无污染、方向可控、生产效率高、技术安全稳定可靠，可人工设计晶须生长方向来提高复合材料的力学性能及防氧化抗烧蚀能力。同时可以应用于树脂基、陶瓷基复合材料中，具有很好的经济效益与社会效益。

主权项

1.一种采用溶胶凝胶法原位合成螺旋状ZrC晶须的方法，其特征在于步骤如下：步骤1：采用CVI工艺在碳纤维预制体上沉积碳源层；步骤2、配制氧化锆溶胶体系：将5‑10％体积含量的正丙醇锆滴加至50mL乙醇中，然后滴加1‑5％体积含量的冰乙酸，搅拌反应20‑50分钟；加入5‑10％体积含量的去离子水，搅拌反应1‑1.5小时；加入2‑10％质量分数的六水合硝酸镍，搅拌反应1‑1.5小时，得到透明亮绿色的氧化锆溶胶；步骤3：将已沉积有碳源层的碳纤维预制体放入制备好的溶胶中浸渍10‑50min；再放入恒温箱中陈化2‑5天，恒温箱温度为30‑60℃；然后取出自然干燥一天，接着置于恒温箱中干燥，得到碳毡‑氧化锆干凝胶体系；步骤4、在碳纤维表面原位生长螺型ZrC晶须：将步骤3形成的碳毡‑氧化锆干凝胶体系装填于刚玉多晶陶瓷的管道中，以6‑7℃/min的升温速率将温度升到300‑450℃，保温0.5‑2h，全程通入氩气保护，氩气流量70‑100ml/min；当温度到达450℃，保温0.5‑2h，通入氢气，流量为200ml/min，氩气流量调为100‑120ml/min，还原反应0.5‑3h；然后将氩气流量调为70‑100ml/min，温度升到1400‑1700℃，之后保温3‑5h，自然降至室温，完成溶胶凝胶法原位合成螺旋状ZrC晶须。