[发明专利]一种基于手性液相色谱制备氯丙那林光学异构体的方法

摘要

本发明提供一种基于手性液相色谱制备氯丙那林光学异构体的方法，具体步骤包括：1)样品的准备；2)确定手性色谱分离条件并进行中压制备；3)光学异构体分别收集，冻干；4)光学异构体纯度测定。本发明选择手性液相色谱制备氯丙那林光学异构体，是为了解决在实际科研、生产中光学纯氯丙那林合成难度大、制备成本高的问题，对氯丙那林及其盐均可进行光学异构体的制备，具有操作简单，制备效率高、成本低，光学纯度高等特点，特别适用于高效、低毒的医药工业所需的光学纯氯丙那林的制备，并可针对制备要求建立相应的质控标准，应用性更广，为光学纯氯丙那林的研发、生产及质量控制提供了一条新的思路和方法。

主权项

1.一种基于手性液相色谱制备氯丙那林光学异构体的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将氯丙那林或氯丙那林盐溶解于溶剂中，然后调节pH值至8～9得待分离样品的溶液；所述氯丙那林或氯丙那林盐在溶剂中的浓度为5～50mg/mL；所述溶剂为醇和水的混合物，醇:水的体积比＝(10～20)：(80～90)；2)从待分离样品的溶液中采用手性液相制备色谱分离得到(R)‑氯丙那林的溶液和(S)‑氯丙那林的溶液，单次进样量为1～10mL；所述手性液相色谱采用反相色谱法，所述手性液相制备色谱采用的色谱柱为多糖衍生物键合型中压手性制备色谱柱，流动相为醇与水的混合物，该混合物中醇:水的体积比＝(10～20)：(90～80)，流速为5～15mL/min；3)将(R)‑氯丙那林的溶液和(S)‑氯丙那林的溶液分别冷冻干燥，得到白色粉末固体。